1. Цели освоения дисциплины
| 1.1. | формирование у бакалавра представлений о теоретических основах хроматографических методов, о многообразии хроматографических методов и решаемых аналитических задач при их использовании в профессиональной научно-исследовательской и производственной деятельности. |
|---|
2. Место дисциплины в структуре ООП
| Цикл (раздел) ООП: Б1.В.01 |
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины
| ПК-1 | Способен осуществлять выполнение научных исследований и разработок в области технологии синтеза химических веществ, химико-фармацевтических препаратов и косметических средств |
| ПК-1.1 | Умеет проводить химико-технологический процесс в соответствии с методами и способами, применяемыми напроизводстве |
| ПК-1.2 | Знает методы организации экспериментов в области технологии синтеза химических веществ, химико-фармацевтических препаратов и косметических средств |
| В результате освоения дисциплины обучающийся должен | |
| 3.1. | Знать: |
|---|---|
| 3.1.1. | правила техники безопасности работы в химической лаборатории и с физической аппаратурой; достоинства хроматографии как гибридного метода, сочетающего разделение и определение, и области его применения; теоретические основы линейной хроматографии для понимания причин размывания хроматографических зон и факторов, влияющих на селективность разделения и эффективность процесса; классификацию хроматографических методов, характеристики неподвижных фаз и элюентов и принципы их выбора в разных методах аналитической хроматографии; элюционные характеристики хроматограмм, характеристики эффективности хроматографической системы, критерии разделения и селективности; основные узлы хроматографов и их назначение, типы и информационные возможности детекторов. |
| 3.2. | Уметь: |
| 3.2.1. | проводить обработку хроматограмм: определять первичные параметры удерживания, рассчитывать характеристики разделения, эффективности и селективности; проводить идентификацию веществ по индексам удерживания и корреляционным зависимостям; осуществлять расчет результатов количественного анализа по экспериментальным данным с использованием методов нормализации, внутреннего и внешнего стандарта и абсолютной калибровки. |
| 3.3. | Иметь навыки и (или) опыт деятельности (владеть): |
| 3.3.1. | навыками профессионального выбора хроматографического метода, оборудования, типа детектора, неподвижных фаз для разделения и многокомпонентных жидкостей и газовых смесей неорганической и органической природы, методологией выбора; метода хроматографического анализа в зависимости от аналитических задач и объекта анализа. |
4. Структура и содержание дисциплины
| Код занятия | Наименование разделов и тем | Вид занятия | Семестр | Часов | Компетенции | Литература |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Раздел 1. Введение в дисциплину. Основные положения хроматографии. | ||||||
| 1.1. | Физико-химические основы хроматографического процесса. Основные понятия и определения. Изотермы адсорбции. Абсорбция газа. Диффузия в газовой фазе. Сущность и классификация методов хроматографии. Параметры удерживания | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 1.2. | Факторы влияющие на хроматографическое разделение веществ | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 1.3. | Качественный и количественный хроматографический анализ. Методы расчета концентраций анализируемых веществ. | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 1.4. | Хроматографическая лаборатория. Техника безопасности | Практические | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| Раздел 2. Планарная (тонкослойная) хроматография | ||||||
| 2.1. | Планарная (тонкослойная) хроматография | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 2.2. | Разделение аминокислот методом тонкослойной хроматографии | Лабораторные | 7 | 6 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 2.3. | Практическое применение метода плнарной хроматографии | Практические | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 2.4. | Подготовка к лабораторным работам и практическим занятиям. оформление отчетов. | Сам. работа | 7 | 51 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| Раздел 3. Газовая хроматография | ||||||
| 3.1. | Газовая хроматография. Аппаратурное оформление. | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.2. | Подвижные и неподвижные фазы. Твердые носители. Адсорбент. Методы нанесения НЖФ. | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.3. | Устройство хроматографа. Система подготовки газов. Дозирующие устройства. Хроматографические колонки. Система термостатирования. Детекторы. | Практические | 7 | 1 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.4. | Критерии оценки детекторов (чувствительность, предел детектирования, линейность, инерционность, селективность). Типы детекторов и их характеристики. | Практические | 7 | 1 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.5. | Приготовление хроматографической колонки | Лабораторные | 7 | 6 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.6. | Оценка качества набивных колонок. | Лабораторные | 7 | 6 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.7. | Качественный анализ по параметрам удерживания | Лабораторные | 7 | 6 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.8. | Количественный анализ. | Лабораторные | 7 | 8 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.9. | Коллоквиум "Газовая хроматография" | Практические | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 3.10. | Подготовка к лабораторным работам и практическим занятиям. оформление отчетов. | Сам. работа | 7 | 30 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| Раздел 4. Высокоэффективная жидкостная хроматография | ||||||
| 4.1. | Высокоэффективная жидкостная хроматография. Принцип метода, решаемые задачи. | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.2. | Аппаратурное оформление ВЭЖХ | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.3. | Препаративная ВЭЖХ | Лекции | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.4. | Качественный анализ | Лабораторные | 7 | 8 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.5. | Колличественный анализ | Лабораторные | 7 | 8 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.6. | Особенности эксплуатации колонок для ВЭЖХ | Практические | 7 | 1 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.7. | Проблемы изменения селективности колонок ВЭЖХ | Практические | 7 | 1 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.8. | Коллоквиум "Высокоэффективная жидкостная хроматография" | Практические | 7 | 2 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.9. | Подготовка к лабораторным работам и практическим занятиям. оформление отчетов. | Сам. работа | 7 | 30 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | |
| 4.10. | Экзамен | 7 | 27 | Л2.2, Л2.3, Л2.1, Л1.1, Л1.2 | ||
5. Фонд оценочных средств
| 5.1. Контрольные вопросы и задания для проведения текущего контроля и промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины |
| ОЦЕНКА СФОРМИРОВАННОСТИ КОМПЕТЕНЦИИ ПК-1: Способен осуществлять выполнение научных исследований и разработок в области технологии синтеза химических веществ, химико-фармацевтических препаратов и косметических средств ПРИМЕРЫ ЗАДАНИЙ ЗАКРЫТОГО ТИПА 1. Хроматографическая колонка используется для а) определения веществ в элюате б) смешивания компонентов подвижной фазы в) разделения веществ г) подачи подвижной фазы Правильный ответ: в 2. Какой из методов количественного анализа обладает наименьшей погрешностью? а) Метод стандартной добавки б) Метод абсолютной калибровки в) Метод внутреннего стандарта г) Метод внутренней нормализации Правильный ответ: в 3. Методом газовой хроматографии можно анализировать а) только твердые вещества б) только газообразные и жидкие вещества в) только газообразные вещества г) летучие вещества д) только жидкие вещества Правильный ответ: г 4. Какой хроматографический параметр лежит в основе количественного анализа? а) Ширина пика у его основания б) Площадь пика в) Удерживаемый объем г) Ширина пика на половине его высоты д) Время удерживания Правильный ответ: б 5. Тонкослойная хроматография выполняется на а) газовом хроматографе б) жидкостном хроматографе в) хроматографической бумаге г) пластине с нанесенным слоем сорбента Правильный ответ: г 6. Какое хроматографические параметры используют в качественном анализе? а) Ширина пика у его основания б) Площадь пика в) Удерживаемый объем г) Ширина пика на половине его высоты д) Время удерживания Правильный ответ: в, д 7. При ручном вводе пробы в хроматограф используют а) Пипетку б) Микрошприц в) Воронку г) Бюретку Правильный ответ: б 8. Во сколько раз минимальный сигнал, доступный обнаружению, должен по высоте превышать уровень шума а) в 5 раз б) в 1,5 раза в) в 2 раза г) в 3 раза Правильный ответ: в 9. Верно ли утверждение: «Эффективность колонки тем выше, чем шире пик получается при том же времени удерживания» а) Верно б) Неверно Правильный ответ: б 10. В качестве подвижной фазы в методе газовой хроматографии используют... а) вода б) кислород в) гелий г) оксид углерода (II) д) органические растворители е) азот ж) аргон Правильный ответ: в, е, ж 11. Кто первым применил метод хроматографии а) А. Эйнштейн б) Р. Кун в) А.И. Несмеянов г) М.С. Цвет д) Дж. Мартин и Р. Синг Правильный ответ: г 12. В каком году был открыт метод хроматографии? а) 1903 г. б) 1931 г. в) 1900 г. г) 1908 г. Правильный ответ: а 13. Каких параметров удерживания не существует а) Первичные б) Исправленные в) Вторичные г) Относительные д) Абсолютные Правильный ответ: в 14. Верно ли утверждение: «Параметры удерживания зависят от условий хроматографического процесса» а) Верно б) Неверно Правильный ответ: а 15. Индексы удерживания используют а) В жидкостной хроматографии б) В газовой хроматографии в) В тонкослойной хроматографии г) В бумажной хроматографии д) В сверхкритической флюидной хроматографии е) Во всех хроматографических методах Правильный ответ: б ПРИМЕРЫ ЗАДАНИЙ ОТКРЫТОГО ТИПА 1. Дайте определение расстоянию удерживания Правильный ответ: расстояние на хроматограмме от момента ввода пробы до выхода пика определяемого компонента 2. Дайте определение исправленному времени удерживания Правильный ответ: время, прошедшее с момента появления пика несорбирующегося компонента до появления пика соответствующего соединения 3. Что такое «мертвое» время удерживания Правильный ответ: время удерживания несорбируемого компонента 4. Что характеризует коэффициент емкости? Правильный ответ: характеризует продолжительность нахождения молекул анализируемого соединения в неподвижной фазе относительно времени их пребывания в подвижной фазе 5. Кривая зависимости сигнала детектора от времени называется __________ Правильный ответ: хроматограмма 6. Способность хроматографической системы "предотвращать" (ограничивать) размывание зон разделяемых веществ называют ___________ Правильный ответ: эффективность 7. Основным требованием к любой хроматографической системе является различие в _____________________ разделяемых веществ Правильный ответ: коэффициентах распределения 8. Трубка с фиксированной неподвижной фазой, через которую протекает подвижная фаза называется ____________ Правильный ответ: хроматографической колонкой 9. Какие бывают хроматографические колонки? Правильный ответ: Насадочные (набивные), микронасадочные, капиллярные. 10. Что отражает чувствительность детектора? Правильный ответ: отражает степень взаимодействия анализируемого вещества с детектором и определяет величину сигнала, соответствующего содержанию вещества в подвижной фазе 11. Реакция детектора на состав подвижной фазы, поступающей в детектор называют______________ Правильный ответ: Фоновым сигналом 12. По селективности детекторы подразделяют на ________________ Правильный ответ: селективные и универсальные 13. Дайте определение хроматографии. Правильный ответ: динамический метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. При этом разделяемые вещества распределяются между двумя несмешивающимися фазами (в зависимости от их относительной растворимости в каждой фазе): подвижной и неподвижной 14. Вид хроматографии, которая проводится в слое сорбента на плоской поверхности. Правильный ответ: Планарная хроматография 15. Как называется вид хроматографии целью проведения которой является получение чистого вещества Правильный ответ: Препаративная хроматография 16. Индексы удерживания Ковача применяют при ___________ температурном режиме Правильный ответ: Изотермическом 17. В ионообменной хроматографии процесс разделения происходит за счет _____________ Правильный ответ: Ионного обмена 18. Какова цель проведения аналитической хроматографии? Правильный ответ: Качественный и количественный анализ 19. Какие бывают хроматограммы Правильный ответ: Интегральные и дифференциальные 20. Для определения площадей пиков на практике используют метод __________ Правильный ответ: Триангуляции КРИТЕРИИ ОЦЕНИВАНИЯ ЗАКРЫТЫХ ВОПРОСОВ: Каждое задание оценивается 1 баллом. Оценивание КИМ теоретического характера в целом: • «зачтено» – верно выполнено более 50% заданий; «не зачтено» – верно выполнено 50% и менее 50% заданий; • «отлично» – верно выполнено 85-100% заданий; «хорошо» – верно выполнено 70-84% заданий; «удовлетворительно» – верно выполнено 51-69% заданий; «неудовлетворительно» – верно выполнено 50% или менее 50% заданий. КРИТЕРИИ ОЦЕНИВАНИЯ ОТКРЫТЫХ ВОПРОСОВ. • «Отлично» (зачтено): Ответ полный, развернутый. Вопрос точно и исчерпывающе передан, терминология сохранена, студент превосходно владеет основной и дополнительной литературой, ошибок нет. • «Хорошо» (зачтено): Ответ полный, хотя краток, терминологически правильный, нет существенных недочетов. Студент хорошо владеет пройденным программным материалом; владеет основной литературой, суждения правильны. • «Удовлетворительно» (зачтено): Ответ неполный. В терминологии имеются недостатки. Студент владеет программным материалом, но имеются недочеты. Суждения фрагментарны. • «Неудовлетворительно» (не зачтено): Не использована специальная терминология. Ответ в сущности неверен. Переданы лишь отдельные фрагменты соответствующего материала вопроса. Ответ не соответствует вопросу или вовсе не дан. |
| 5.2. Темы письменных работ для проведения текущего контроля (эссе, рефераты, курсовые работы и др.) |
| Не предусмотрены |
| 5.3. Фонд оценочных средств для проведения промежуточной аттестации |
| Промежуточная аттестация заключается в проведении в конце семестра экзамена. Обучающиеся, выполнившие в срок задания текущего контроля (в соответствии с технологической картой), лабораторные работы и набравшие не менее 60 баллов, допускаются к экзамену. Контрольно-измерительный материал для письменного опроса формируется из заданий открытого типа текущего контроля, размещенных в Контрольных вопросах и заданиях для проведения текущей аттестации по дисциплины, а также заданий текущего контроля в онлайн-курсе на образовательном портале «Цифровой университет АлтГУ». Количество заданий в письменном опросе для промежуточной аттестации - 3. КРИТЕРИИ ОЦЕНИВАНИЯ ОТКРЫТЫХ ВОПРОСОВ. • «Отлично» (зачтено): Ответ полный, развернутый. Вопрос точно и исчерпывающе передан, терминология сохранена, студент превосходно владеет основной и дополнительной литературой, ошибок нет. • «Хорошо» (зачтено): Ответ полный, хотя краток, терминологически правильный, нет существенных недочетов. Студент хорошо владеет пройденным программным материалом; владеет основной литературой, суждения правильны. • «Удовлетворительно» (зачтено): Ответ неполный. В терминологии имеются недостатки. Студент владеет программным материалом, но имеются недочеты. Суждения фрагментарны. • «Неудовлетворительно» (не зачтено): Не использована специальная терминология. Ответ в сущности неверен. Переданы лишь отдельные фрагменты соответствующего материала вопроса. Ответ не соответствует вопросу или вовсе не дан. |
| Приложения |
|
Приложение 1.
ФОС Хроматографические методы анализа.docx
Приложение 2.
Методические рекомендации для студентов.doc
|
6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины
| 6.1. Рекомендуемая литература | ||||
| 6.1.1. Основная литература | ||||
| Авторы | Заглавие | Издательство, год | Эл. адрес | |
| Л1.1 | В. Ю. Конюхов | Хроматография : учебник: | Лань, 2021 | e.lanbook.com |
| Л1.2 | Е. А. Илларионова, И. П. Сыроватский | Газовая хроматография. Теоретические основы метода : учебное пособие : | Лань, 2018 | e.lanbook.com |
| 6.1.2. Дополнительная литература | ||||
| Авторы | Заглавие | Издательство, год | Эл. адрес | |
| Л2.1 | А.А. Дутов | Биомедицинская хроматография: учебное пособие | ГЭОТАР-Медиа, 2016 | www.studentlibrary.ru |
| Л2.2 | Ю.Бёккер ;пер.В.С.Курова | Хроматография. Инструментальная аналитика:: | М.:РИЦ"Техносфера", 2009 | URL:http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=89008 |
| Л2.3 | И.Н. Мовчан, Р.Г. Романова, Т.С. Горбунова, И.И. Евгеньева | Основы аналитической химии. Химические методы анализа : учебное пособие : | - Казань : КНИТУ - 195 с. , 2012 | biblioclub.ru |
| 6.2. Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети "Интернет" | ||||
| Название | Эл. адрес | |||
| Э1 | Конюхов, В.Ю. Хроматография. [Электронный ресурс] — Электрон. дан. — СПб. : Лань, 2012. — 224 с. | e.lanbook.com | ||
| Э2 | Сычев, С.Н. Высокоэффективная жидкостная хроматография: аналитика, физическая химия, распознавание многокомпонентных систем. [Электронный ресурс] / С.Н. Сычев, В.А. Гаврилина. — Электрон. дан. — СПб. : Лань, 2013. — 256 с. | e.lanbook.com | ||
| Э3 | Бёккер, Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика: методы хроматографии и капиллярного электрофореза / Ю. Бёккер ; пер. В.С. Курова. - М. : РИЦ "Техносфера", 2009. - 472 с. | URL: http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=89008 | ||
| Э4 | Физические методы исследования и их практическое применение в химическом анализе / Н.Г. Ярышев, Ю.Н. Медведев, М.И. Токарев и др. - Издание второе, переработанное и дополненное. - М. : Прометей, 2015. - 196 с. | URL: http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=426720 | ||
| 6.3. Перечень программного обеспечения | ||||
| Microsoft Office 10 (Office 2010 Professional, № 49464762 от 14.12.2011; Adobe Reader https://wwwimages2.adobe.com/content/dam/acom/en/legal/servicetou/Acrobat_com_Additional_TOU-en_US-20140618_1200.pdf; 7-Zip https://www.7-zip.org/license.txt; Windows 10 Pro (Майкрософт (Microsoft Corporation), 2019. Код продукта: 00330-53093-09223-ААОЕМ.Microsoft Office 2010 (Office 2010 Professional, № 4065231 от 08.12.2010), (бессрочно); Microsoft Windows 7 (Windows 7 Professional, № 61834699 от 22.04.2013), (бессрочно); Chrome (http://www.chromium.org/chromium-os/licenses), (бессрочно); 7-Zip (http://www.7-zip.org/license.txt), (бессрочно); AcrobatReader (http://wwwimages.adobe.com/content/dam/Adobe/en/legal/servicetou/Acrobat_com_Additional_TOU-en_US-20140618_1200.pdf), (бессрочно); ASTRA LINUX SPECIAL EDITION (https://astralinux.ru/products/astra-linux-special-edition/), (бессрочно); LibreOffice (https://ru.libreoffice.org/), (бессрочно); Веб-браузер Chromium (https://www.chromium.org/Home/), (бессрочно); Антивирус Касперский (https://www.kaspersky.ru/), (до 23 июня 2024); Архиватор Ark (https://apps.kde.org/ark/), (бессрочно); Okular (https://okular.kde.org/ru/download/), (бессрочно); Редактор изображений Gimp (https://www.gimp.org/), (бессрочно) | ||||
| 6.4. Перечень информационных справочных систем | ||||
| http://www.lib.asu.ru электронные ресурсы научной библиотеке АлтГУ http://www.chem.msu.su Электронная библиотека на сервере химфака МГУ http://www.lib.msu.su Библиотека МГУ http://www.kge.msu.ru Библиотека химической литературы | ||||
7. Материально-техническое обеспечение дисциплины
| Аудитория | Назначение | Оборудование |
|---|---|---|
| Учебная аудитория | для проведения занятий всех видов (дисциплинарной, междисциплинарной и модульной подготовки), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проекта (работы), проведения практики | Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска, мультимедийное оборудование стационарное или переносное) |
| Помещение для самостоятельной работы | помещение для самостоятельной работы обучающихся | Компьютеры, ноутбуки с подключением к информационно-телекоммуникационной сети «Интернет», доступом в электронную информационно-образовательную среду АлтГУ |
| 001дК | лаборатория хроматографических методов анализа - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации | Рабочее место преподавателя лабораторные столы и стулья на 7 посадочных мест; оборудование, инструмент и приспособления, принадлежности и инвентарь для организации учебного процесса на подгруппу (7 человек): весовой стол; весы аналитические; газовый хроматограф; модель 3700; газовый хроматограф Hewlett Packard HP 4890A; генератор водорода Хроматэк 10.400; компрессор МК-Л2; компрессор BUFAG House Master Kit Mecafer Mor; двухлинейный плоский самописец TZ 4620; центрифуга Eppendorf 5702; хроматографический микрошприц; колонки для ГЖХ, мембрана для ввода проб; лайнер; измеритель концентрации озона электрические; пробки; металлическое оборудование; наборы химической посуды; наборы химических реактивов. Компьютер Celeron Dual-Core E3300/2Gb/250Gb/KM/19" Acer V193WEOB |
| Учебная аудитория | для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик | Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска) |
8. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины
| Методические рекомендации для обучающихся размещены в приложении |