МИНОБРНАУКИ РОССИИ
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Алтайский государственный университет»

Новые аналитические возможности хроматографии

рабочая программа дисциплины
Закреплена за кафедройКафедра техносферной безопасности и аналитической химии
Направление подготовки04.04.01. Химия
ПрофильРазработка биофармацевтических препаратов на основе рекомбинантных технологий
Форма обученияОчная
Общая трудоемкость3 ЗЕТ
Учебный план04_04_01_Химия-2-2020
Часов по учебному плану 108
в том числе:
аудиторные занятия 32
самостоятельная работа 76
Виды контроля по семестрам
зачеты: 3

Распределение часов по семестрам

Курс (семестр) 2 (3) Итого
Недель 20
Вид занятий УПРПДУПРПД
Лекции 12 12 12 12
Практические 20 20 20 20
Сам. работа 76 74 76 74
Итого 108 106 108 106

Программу составил(и):
кандидат химических наук, доцент, Щербакова Людмила Владимировна

Рецензент(ы):
доктор химических наук, профессор, Смагин Владимир Петрович

Рабочая программа дисциплины
Новые аналитические возможности хроматографии

разработана в соответствии с ФГОС:
Федеральный государственный образовательный стандарт высшего образования по направлению подготовки 04.04.01 Химия (уровень магистратуры) (приказ Минобрнауки России от 13.07.2017г. №655)

составлена на основании учебного плана:
04.04.01 Химия
утвержденного учёным советом вуза от 30.06.2020 протокол № 6.

Рабочая программа одобрена на заседании кафедры
Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Срок действия программы: 2019-2021 уч. г.

Заведующий кафедрой
Темерев Сергей Васильевич


Визирование РПД для исполнения в очередном учебном году

Рабочая программа пересмотрена, обсуждена и одобрена для
исполнения в 2020-2021 учебном году на заседании кафедры

Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Заведующий кафедрой Темерев Сергей Васильевич


1. Цели освоения дисциплины

1.1.формирование у магистрантов целостного представления о методе хроматографии, ознакомление с современным состоянием метода, а также получение магистрантами базовых понятий, связанных с принципами работы современных хроматографических приборов и входящих в их состав элементов, функционирование которых обеспечивает возможности газовой и жидкостной хроматографии для решения различных аналитических задач. Понимание принципов процесса разделения веществ на хроматографических колонках, механизмов удерживания, причин уширения пиков в процессе хроматографирования.

2. Место дисциплины в структуре ООП

Цикл (раздел) ООП: Б1.В.ДВ.01.04

3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины

ОПК-1 Способен выполнять комплексные экспериментальные и расчетно-теоретические исследования в избранной области химии или смежных наук с использованием современных приборов, программного обеспечения и баз данных профессионального назначения
ОПК-2 Способен анализировать, интерпретировать и обобщать результаты экспериментальных и расчетно-теоретических работ в избранной области химии или смежных наук
ПК-1 Способен проводить работы по обработке и анализу научно-технической информации и результатов исследований
В результате освоения дисциплины обучающийся должен
3.1.Знать:
3.1.1.-существующие способы хроматографического анализа и возможности их применять в зависимости от поставленной аналитической задачи;
-физико-химические основы газовой, жидкостной хроматографии, капиллярного электрофореза и хромато-масс-спектрометрии, пути улучшения параметров разделения и детектирования разделяемых веществ, преимущества, недостатки методов и возможность их применения для решения различных практических задач; подходы к выбору варианта хроматографии для решения конкретной проблемы на базе полученных теоретических знаний; принципы оптимизации условий разделения и детектирования целевых продуктов.
3.2.Уметь:
3.2.1.-предсказывать и объяснять наиболее вероятные результаты хроматографирования веществ-аналитов в различных условиях, изменять эти условия для достижения необходимой степени разделения веществ и необ-ходимой чувствительности и точности анализа;
- самостоятельно ставить задачу разработки методики определения компонентов в различных объектах; выбирать условия разделения целевых продуктов (неподвижную и подвижную фазы, вариант детектирования); обсуждать результаты проведенного исследования, ориентироваться в современной литературе по теории методов хроматографии и капиллярного электрофореза, а также их применения в различных областях науки и производства.
3.3.Иметь навыки и (или) опыт деятельности (владеть):
3.3.1.-принципами и механизмами хроматографического анализа, методами количественного и качественного современного хроматографического оборудования и их возможностями, информацией о месте хроматографии в аналитической химии и условиях определения органических и биологически-активных веществ.

4. Структура и содержание дисциплины

Код занятия Наименование разделов и тем Вид занятия Семестр Часов Компетенции Литература
Раздел 1. Введение
1.1. Современное состояние хроматографических методов анализа Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
1.2. Определение хроматографии. Основные параметры хроматограммы. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Размывание хроматографической зоны и его физические причины. Разрешение как фактор оптимизации хроматографического процесса. Классификация хроматографических методов. Методы оптимизации хроматографического эксперимента. Основные этапы оптимизации хроматографического эксперимента. Сам. работа 3 6 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
Раздел 2. Современная газовая хроматография
2.1. Основы газовой хроматографии. Место ГХ в химическом анализе. Типы аналитических задач, решаемых с применением ГХ. Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
2.2. Основы хромато-масс-спектрометрии Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
2.3. Колонки и фазы в современной ГХ.Разделение веществ на колонках с фазами различной полярности. Разделение на колонке с неполярным полисилоксаном. Разделение на полярной колонке с полиэтиленгликолем. Определение полярности колонок методом Роршнайдера Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л1.2, Л1.1
2.4. Хроматографическая техника. Приборы для ГХ и их устройств Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2
2.5. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1 Л1.1
2.6. Определение хроматографии. Классификация методов хроматографии. Место ГХ в ряду других хроматографических методов. • Хроматографическая колонка. Разделение веществ на колонке в режиме элюентной хроматографии. Аппаратурное оформление процесса для газовой хроматографии. Теории хроматографии. Линейная хроматография, нелинейная, равновесная, неравновесная. • Теория эквивалентных теоретических тарелок. Диффузионная теория уширения хроматографической полосы. Параметры хроматографического пика. Эффективность ко-лонки, экспериментальное определение эффективности и числа теор. тарелок. Время удерживания. Определение селективности колонки. Сам. работа 3 10 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
2.7. Техника газовой хроматографии. Ввод пробы в колонку: со сбросом, split/splitless, прямой ввод в колонку. Ввод краном-дозатором, ввод шприцом, инжекторы. Использование различных инжекторов для решения различных аналитических задач разделения. Ха-рактерные значения параметров потоков, температур и давления для инжекторов и коло-нок. • Детектирование хроматографического сигнала. Понятие о пороге детектирования, чувствительность и коэффициент чувствительности, линейный динамический диапазон, селективность детектора. Пламенно ионизационный детектор, катарометр, детектор по захвату электрона, пламенно-фотометрический детектор, атомно-эмиссионный детектор, масс-спектрометр. Сравнение детекторов. Для каких задач применяются различные детекторы. • Регулировка потоков и давлений в хроматографии Сам. работа 3 10 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
2.8. Экспрессная газовая хроматография • Классификация хроматографических методов по скорости разделения. Скоростная хроматография. Способы увеличения скорости разделения. • Способы уменьшения времени разделения в хроматографии. • Скоростная хроматография на капиллярных и насадочных колонках, ограничения по экспрессности. • Требования к детекторам, инжекторам и электронным компонентам для скоростной хроматографии. • Поликапиллярные колонки и их скоростные возможности. • Направления эволюции методов экспрессной хроматографии Сам. работа 3 12 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
Раздел 3. Современная жидкостная хроматография
3.1. Теоретические основы ВЭЖХ и ее использование Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.2. Современные варианты жидкостной хроматографии и электромиграционные методы Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.3. Аппаратурное оборудование в жидкостной хроматографии Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.4. Пробоподготовка в хроматографическом анализе. Варианты, достоинства и недостатки. Сравнение селективности сорбентов в ВЭЖХ на примере разделения ароматических соединений Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.5. Механизмы жидкостной хроматографии Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.6. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1 Л1.2, Л1.1
3.7. Формальная жидкостная хроматография.Хроматографический пик и хроматограмма. Основные термины и закономерности в ЖХ. Влияние скорости потока повижной фазы, размера частиц адсорбента, температуры, со-става подвижной фазы, давления, длины и диаметра колонки, нагрузки на колонку и пр. на эффективность и скорость разделения. Компьютерные модели предсказания хромато-грамм и оптимизации разделения Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.8. Неподвижные и подвижные фазы для ВЭЖХ.Типы и классификация адсорбентов. Методы синтеза важнеших адсорбентов и их свойст-ва. Сравнение обращенных фаз. Состав подвижной фазы для обращенно-фазовой ВЭЖХ. Элюотропный ряд органических растворителей. Ион-парная ВЭЖХ. Состав подвижной фазы и селективность. Нормально фазовая и обращено-фазовая ВЭЖХ. Гидрофильная ВЭЖХ. ВЭЖХ ионов. Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
3.9. Базы данных в ВЭЖХ. Принципы создания баз данных для ВЭЖХ. Многоканальное детектирование. Валидация методики. База данных ВЭЖХ-УФ. Примеры применения базы данных "БД-2003". При-менение ВЭЖХ в медицине, фармакологии и в фармацевтике. Валидация ВЭЖХ-методик анализа. Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
Раздел 4. Полевая экспрессная газовая хроматография для массовых (однотипных) анализов
4.1. Роль ГХ в экологическом мониторинге. Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
4.2. Техника хроматографического анализа. Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
4.3. Пробоподготовка в экспрессном анализе. Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
4.4. Экспрессное сорбционное концентрирование паров органических веществ. Теоретическая модель проскока и оптимизация скоростного концентрирования. Экспрессный ввод пробы в колонку. Вихревой дистанционный пробоотбор. Принципы построения скоростных газовых хроматографов ЭХО (структура, характери-стики, колонки, детектор). Основные аналитические возможности приборов. Сам. работа 3 12 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.2, Л1.1
4.5. Контрольная работа Практические 3 2 ОПК-1 Л1.2, Л1.1

5. Фонд оценочных средств

5.1. Контрольные вопросы и задания для проведения текущего контроля и промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины
Представлено в ФОС
5.2. Темы письменных работ для проведения текущего контроля (эссе, рефераты, курсовые работы и др.)
Не предусмотрены
5.3. Фонд оценочных средств для проведения промежуточной аттестации
В приложении

6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины

6.1. Рекомендуемая литература
6.1.1. Основная литература
Авторы Заглавие Издательство, год Эл. адрес
Л1.1 Б. А. Руденко, Г. И. Руденко Высокоэффективные хроматографические процессы. том 1. Газовая хроматографическая, Т. 2: Процессы с конденсированными подвижными фазами.: Наука, 2003
Л1.2 Беккер Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика. Методы хроматографии и капиллярного электрофореза: Техносфера, 2009 www.technosphera.ru
6.2. Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети "Интернет"
Название Эл. адрес
Э1 Единый образовательный портал АлтГУ. Новые аналитические возможности хроматографии portal.edu.asu.ru
Э2 Научная электронная библиотека РФФИ www.elibrary.ru
Э3 РГБ Российская государственная библиотека www.rsl.ru
Э4 Библиотека Академии наук http://ban.pu.ru БАН
Э5 Электронная библиотека зарубежных изданий www.chem.asu.ru
Э6 Библиотеки химической литературы www.kge.msu.ru
Э7 Библиотека МГУ www.lib.msu.su
6.3. Перечень программного обеспечения
MS Power Point
Microsoft Windows
Microsoft Office
7-Zip
AcrobatReader
6.4. Перечень информационных справочных систем
СПС КонсультантПлюс (инсталлированный ресурс АлтГУ или http://www.consultant.ru/).
Профессиональные базы данных:
1. Электронная база данных «Scopus» (http://www.scopus.com);
2. Электронная библиотечная система Алтайского государственного университета (http://elibrary.asu.ru/);
3. Научная электронная библиотека elibrary (http://elibrary.ru)

7. Материально-техническое обеспечение дисциплины

Аудитория Назначение Оборудование
Учебная аудитория для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска)
508К лаборатория методов молекулярной спектрометрии - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации Учебная мебель на 15 посадочных мест; рабочее место преподавателя; доска меловая 1шт.; раковина, оборудование, инструмент и приспособления, принадлежности и инвентарь для организации учебного процесса на подгруппу (15 человек): вытяжной шкаф, технические весы, квантометр, генератор, набор ареометров, фотоэлектроколориметры КФК-2, кюветы для образцов, спектрофотометр Spekol-10, аналитические весы, наборы химической посуды, наборы химических реактивов, плитки электрические, прибор для определения температуры плавления, установки для титрования, термометры ртутные, штативы
419К лаборатория информационных технологий - компьютерный класс - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации; Учебная мебель на 17 посадочных мест; рабочее место преподавателя; доска маркерная - 1 шт.; компьютеры: NAIO Corp Z520, НЭТА - 4 in - 13 ед.

8. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины

В приложении