МИНОБРНАУКИ РОССИИ
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Алтайский государственный университет»

Новые аналитические возможности хроматографии
рабочая программа дисциплины

Закреплена за кафедройКафедра техносферной безопасности и аналитической химии
Направление подготовки04.04.01. Химия
ПрофильКвантовые технологии, компьютерный наноинжиниринг и физикохимия материалов. ФГОС 3++
Форма обученияОчная
Общая трудоемкость3 ЗЕТ
Учебный план04_04_01_Химия-2-2020
Часов по учебному плану 108
в том числе:
аудиторные занятия 32
самостоятельная работа 76
Виды контроля по семестрам
зачеты: 3

Распределение часов по семестрам

Курс (семестр) 2 (3) Итого
Недель 20
Вид занятий УПРПДУПРПД
Лекции 12 12 12 12
Практические 20 20 20 20
Сам. работа 76 74 76 74
Итого 108 106 108 106

Программу составил(и):
кандидат химических наук, доцент, Щербакова Людмила Владимировна

Рецензент(ы):
доктор химических наук, профессор, Смагин Владимир Петрович

Рабочая программа дисциплины
Новые аналитические возможности хроматографии

разработана в соответствии с ФГОС:
Федеральный государственный образовательный стандарт высшего образования по направлению подготовки 04.04.01 Химия (уровень магистратуры) (приказ Минобрнауки России от 13.07.2017г. №655)

составлена на основании учебного плана:
04.04.01 Химия
утвержденного учёным советом вуза от 30.06.2020 протокол № 6.

Рабочая программа одобрена на заседании кафедры
Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Срок действия программы: 2019-2021 уч. г.

Заведующий кафедрой
Темерев Сергей Васильевич

Визирование РПД для исполнения в очередном учебном году

Рабочая программа пересмотрена, обсуждена и одобрена для
исполнения в 2020-2021 учебном году на заседании кафедры

Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Заведующий кафедрой Темерев Сергей Васильевич

1. Цели освоения дисциплины

1.1.формирование у магистрантов целостного представления о методе хроматографии, ознакомление с современным состоянием метода, а также получение магистрантами базовых понятий, связанных с принципами работы современных хроматографических приборов и входящих в их состав элементов, функционирование которых обеспечивает возможности газовой и жидкостной хроматографии для решения различных аналитических задач. Понимание принципов процесса разделения веществ на хроматографических колонках, механизмов удерживания, причин уширения пиков в процессе хроматографирования.

2. Место дисциплины в структуре ООП

Цикл (раздел) ООП: Б1.В.ДВ.01.04

3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины

ОПК-1: Способен выполнять комплексные экспериментальные и расчетно-теоретические исследования в избранной области химии или смежных наук с использованием современных приборов, программного обеспечения и баз данных профессионального назначения
ОПК-2: Способен анализировать, интерпретировать и обобщать результаты экспериментальных и расчетно-теоретических работ в избранной области химии или смежных наук
ПК-1: Способен проводить работы по обработке и анализу научно-технической информации и результатов исследований
В результате освоения дисциплины обучающийся должен
3.1.Знать:
3.1.1.-существующие способы хроматографического анализа и возможности их применять в зависимости от поставленной аналитической задачи;
-физико-химические основы газовой, жидкостной хроматографии, капиллярного электрофореза и хромато-масс-спектрометрии, пути улучшения параметров разделения и детектирования разделяемых веществ, преимущества, недостатки методов и возможность их применения для решения различных практических задач; подходы к выбору варианта хроматографии для решения конкретной проблемы на базе полученных теоретических знаний; принципы оптимизации условий разделения и детектирования целевых продуктов.
3.2.Уметь:
3.2.1.-предсказывать и объяснять наиболее вероятные результаты хроматографирования веществ-аналитов в различных условиях, изменять эти условия для достижения необходимой степени разделения веществ и необ-ходимой чувствительности и точности анализа;
- самостоятельно ставить задачу разработки методики определения компонентов в различных объектах; выбирать условия разделения целевых продуктов (неподвижную и подвижную фазы, вариант детектирования); обсуждать результаты проведенного исследования, ориентироваться в современной литературе по теории методов хроматографии и капиллярного электрофореза, а также их применения в различных областях науки и производства.
3.3.Иметь навыки и (или) опыт деятельности (владеть):
3.3.1.-принципами и механизмами хроматографического анализа, методами количественного и качественного современного хроматографического оборудования и их возможностями, информацией о месте хроматографии в аналитической химии и условиях определения органических и биологически-активных веществ.

4. Структура и содержание дисциплины

Код занятия Наименование разделов и тем Вид занятия Семестр Часов Компетенции Литература
Раздел 1. Введение
1.1. Современное состояние хроматографических методов анализа Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
1.2. Определение хроматографии. Основные параметры хроматограммы. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Размывание хроматографической зоны и его физические причины. Разрешение как фактор оптимизации хроматографического процесса. Классификация хроматографических методов. Методы оптимизации хроматографического эксперимента. Основные этапы оптимизации хроматографического эксперимента. Сам. работа 3 6 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
Раздел 2. Современная газовая хроматография
2.1. Основы газовой хроматографии. Место ГХ в химическом анализе. Типы аналитических задач, решаемых с применением ГХ. Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
2.2. Основы хромато-масс-спектрометрии Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
2.3. Колонки и фазы в современной ГХ.Разделение веществ на колонках с фазами различной полярности. Разделение на колонке с неполярным полисилоксаном. Разделение на полярной колонке с полиэтиленгликолем. Определение полярности колонок методом Роршнайдера Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л1.1, Л1.2
2.4. Хроматографическая техника. Приборы для ГХ и их устройств Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1
2.5. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1 Л1.2
2.6. Определение хроматографии. Классификация методов хроматографии. Место ГХ в ряду других хроматографических методов. • Хроматографическая колонка. Разделение веществ на колонке в режиме элюентной хроматографии. Аппаратурное оформление процесса для газовой хроматографии. Теории хроматографии. Линейная хроматография, нелинейная, равновесная, неравновесная. • Теория эквивалентных теоретических тарелок. Диффузионная теория уширения хроматографической полосы. Параметры хроматографического пика. Эффективность ко-лонки, экспериментальное определение эффективности и числа теор. тарелок. Время удерживания. Определение селективности колонки. Сам. работа 3 10 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
2.7. Техника газовой хроматографии. Ввод пробы в колонку: со сбросом, split/splitless, прямой ввод в колонку. Ввод краном-дозатором, ввод шприцом, инжекторы. Использование различных инжекторов для решения различных аналитических задач разделения. Ха-рактерные значения параметров потоков, температур и давления для инжекторов и коло-нок. • Детектирование хроматографического сигнала. Понятие о пороге детектирования, чувствительность и коэффициент чувствительности, линейный динамический диапазон, селективность детектора. Пламенно ионизационный детектор, катарометр, детектор по захвату электрона, пламенно-фотометрический детектор, атомно-эмиссионный детектор, масс-спектрометр. Сравнение детекторов. Для каких задач применяются различные детекторы. • Регулировка потоков и давлений в хроматографии Сам. работа 3 10 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
2.8. Экспрессная газовая хроматография • Классификация хроматографических методов по скорости разделения. Скоростная хроматография. Способы увеличения скорости разделения. • Способы уменьшения времени разделения в хроматографии. • Скоростная хроматография на капиллярных и насадочных колонках, ограничения по экспрессности. • Требования к детекторам, инжекторам и электронным компонентам для скоростной хроматографии. • Поликапиллярные колонки и их скоростные возможности. • Направления эволюции методов экспрессной хроматографии Сам. работа 3 12 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
Раздел 3. Современная жидкостная хроматография
3.1. Теоретические основы ВЭЖХ и ее использование Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.2. Современные варианты жидкостной хроматографии и электромиграционные методы Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.3. Аппаратурное оборудование в жидкостной хроматографии Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.4. Пробоподготовка в хроматографическом анализе. Варианты, достоинства и недостатки. Сравнение селективности сорбентов в ВЭЖХ на примере разделения ароматических соединений Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.5. Механизмы жидкостной хроматографии Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.6. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1 Л1.1, Л1.2
3.7. Формальная жидкостная хроматография.Хроматографический пик и хроматограмма. Основные термины и закономерности в ЖХ. Влияние скорости потока повижной фазы, размера частиц адсорбента, температуры, со-става подвижной фазы, давления, длины и диаметра колонки, нагрузки на колонку и пр. на эффективность и скорость разделения. Компьютерные модели предсказания хромато-грамм и оптимизации разделения Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.8. Неподвижные и подвижные фазы для ВЭЖХ.Типы и классификация адсорбентов. Методы синтеза важнеших адсорбентов и их свойст-ва. Сравнение обращенных фаз. Состав подвижной фазы для обращенно-фазовой ВЭЖХ. Элюотропный ряд органических растворителей. Ион-парная ВЭЖХ. Состав подвижной фазы и селективность. Нормально фазовая и обращено-фазовая ВЭЖХ. Гидрофильная ВЭЖХ. ВЭЖХ ионов. Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
3.9. Базы данных в ВЭЖХ. Принципы создания баз данных для ВЭЖХ. Многоканальное детектирование. Валидация методики. База данных ВЭЖХ-УФ. Примеры применения базы данных "БД-2003". При-менение ВЭЖХ в медицине, фармакологии и в фармацевтике. Валидация ВЭЖХ-методик анализа. Сам. работа 3 8 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
Раздел 4. Полевая экспрессная газовая хроматография для массовых (однотипных) анализов
4.1. Роль ГХ в экологическом мониторинге. Лекции 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
4.2. Техника хроматографического анализа. Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
4.3. Пробоподготовка в экспрессном анализе. Практические 3 2 ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
4.4. Экспрессное сорбционное концентрирование паров органических веществ. Теоретическая модель проскока и оптимизация скоростного концентрирования. Экспрессный ввод пробы в колонку. Вихревой дистанционный пробоотбор. Принципы построения скоростных газовых хроматографов ЭХО (структура, характери-стики, колонки, детектор). Основные аналитические возможности приборов. Сам. работа 3 12 ОПК-1, ОПК-2, ПК-1 Л1.1, Л1.2
4.5. Контрольная работа Практические 3 2 ОПК-1 Л1.1, Л1.2

5. Фонд оценочных средств

5.1. Контрольные вопросы и задания
Представлено в ФОС
5.2. Темы письменных работ (эссе, рефераты, курсовые работы и др.)
Не предусмотрены
5.3. Фонд оценочных средств
В приложении
Приложения

6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины

6.1. Рекомендуемая литература
6.1.1. Основная литература
Авторы Заглавие Издательство, год Эл. адрес
Л1.1 Беккер Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика. Методы хроматографии и капиллярного электрофореза: Техносфера, 2009 http://www.technosphera.ru/lib/book/50
Л1.2 Б. А. Руденко, Г. И. Руденко Высокоэффективные хроматографические процессы. том 1. Газовая хроматографическая, Т. 2: Процессы с конденсированными подвижными фазами.: Наука, 2003
6.2. Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети "Интернет"
Название Эл. адрес
Э1 Научная электронная библиотека РФФИ http://www.elibrary.ru
Э2 РГБ Российская государственная библиотека http://www.rsl.ru
Э3 Библиотека Академии наук http://ban.pu.ru БАН
Э4 Электронная библиотека зарубежных изданий http://www.chem.asu.ru
Э5 Библиотеки химической литературы http://www.kge.msu.ru
Э6 Библиотека МГУ http://www.lib.msu.su
Э7 Единый образовательный портал АлтГУ. Новые аналитические возможности хроматографии https://portal.edu.asu.ru/course/view.php?id=6298
6.3. Перечень программного обеспечения
MS Power Point
Microsoft Windows
Microsoft Office
7-Zip
AcrobatReader
6.4. Перечень информационных справочных систем
СПС КонсультантПлюс (инсталлированный ресурс АлтГУ или http://www.consultant.ru/).
Профессиональные базы данных:
1. Электронная база данных «Scopus» (http://www.scopus.com);
2. Электронная библиотечная система Алтайского государственного университета (http://elibrary.asu.ru/);
3. Научная электронная библиотека elibrary (http://elibrary.ru)

7. Материально-техническое обеспечение дисциплины

Аудитория Назначение Оборудование
Учебная аудитория для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска)
508К лаборатория методов молекулярной спектрометрии - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации Учебная мебель на 15 посадочных мест; рабочее место преподавателя; доска меловая 1шт.; раковина, оборудование, инструмент и приспособления, принадлежности и инвентарь для организации учебного процесса на подгруппу (15 человек): вытяжной шкаф, технические весы, квантометр, генератор, набор ареометров, фотоэлектроколориметры КФК-2, кюветы для образцов, спектрофотометр Spekol-10, аналитические весы, наборы химической посуды, наборы химических реактивов, плитки электрические, прибор для определения температуры плавления, установки для титрования, термометры ртутные, штативы
419К лаборатория информационных технологий - компьютерный класс - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации; Учебная мебель на 17 посадочных мест; рабочее место преподавателя; доска маркерная - 1 шт.; компьютеры: NAIO Corp Z520, НЭТА - 4 in - 13 ед.

8. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины

В приложении