МИНОБРНАУКИ РОССИИ
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Алтайский государственный университет»

Основы хроматографических методов анализа

рабочая программа дисциплины
Закреплена за кафедройКафедра техносферной безопасности и аналитической химии
Направление подготовки04.04.01. Химия
ПрофильКвантовые технологии, компьютерный наноинжиниринг и физикохимия материалов
Форма обученияОчная
Общая трудоемкость3 ЗЕТ
Учебный план04_04_01_Химия-1-2020 - кт
Часов по учебному плану 108
в том числе:
аудиторные занятия 32
самостоятельная работа 49
контроль 27
Виды контроля по семестрам
экзамены: 3

Распределение часов по семестрам

Курс (семестр) 2 (3) Итого
Недель 20
Вид занятий УПРПДУПРПД
Лекции 12 12 12 12
Практические 20 20 20 20
Сам. работа 49 49 49 49
Часы на контроль 27 27 27 27
Итого 108 108 108 108

Программу составил(и):
кандидат химических наук, Доцент, Щербакова Людмила Владимировна

Рецензент(ы):
доктор химических наук, Профессор, Базарнова Наталья Григорьевна

Рабочая программа дисциплины
Основы хроматографических методов анализа

разработана в соответствии с ФГОС:
Федеральный государственный образовательный стандарт высшего образования по направлению подготовки 04.04.01 Химия (уровень магистратуры) (приказ Минобрнауки России от 13.07.2017 г. № 655)

составлена на основании учебного плана:
04.04.01 Химия
утвержденного учёным советом вуза от 30.06.2020 протокол № 6.

Рабочая программа одобрена на заседании кафедры
Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Срок действия программы: 2020-2022 уч. г.

Заведующий кафедрой
Темерев Сергей Васильевич


Визирование РПД для исполнения в очередном учебном году

Рабочая программа пересмотрена, обсуждена и одобрена для
исполнения в 2020-2021 учебном году на заседании кафедры

Кафедра техносферной безопасности и аналитической химии

Протокол от 31.08.2020 г. № 1
Заведующий кафедрой Темерев Сергей Васильевич


1. Цели освоения дисциплины

1.1.формирование у магистрантов целостного представления о методе хроматографии, ознакомление с современным состоянием метода, а также получение магистрантами базовых понятий, связанных с принципами работы современных хроматографических приборов и входящих в их состав элементов, функционирование которых обеспечивает возможности газовой и жидкостной хроматографии для решения различных аналитических задач. Понимание принципов процесса разделения веществ на хроматографических колонках, механизмов удерживания, причин уширения пиков в процессе хроматографировани

2. Место дисциплины в структуре ООП

Цикл (раздел) ООП: Б1.В.ДВ.01.03

3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины

ОПК-1 Способен выполнять комплексные экспериментальные и расчетно-теоретические исследования в избранной области химии или смежных наук с использованием современных приборов, программного обеспечения и баз данных профессионального назначения
ОПК-2 Способен анализировать, интерпретировать и обобщать результаты экспериментальных и расчетно-теоретических работ в избранной области химии или смежных наук
ПК-1
ПК-3
В результате освоения дисциплины обучающийся должен
3.1.Знать:
3.1.1.
3.2.Уметь:
3.2.1.
3.3.Иметь навыки и (или) опыт деятельности (владеть):
3.3.1.

4. Структура и содержание дисциплины

Код занятия Наименование разделов и тем Вид занятия Семестр Часов Компетенции Литература
Раздел 1. Теоретические основы хроматографии
1.1. Сущность хроматографического метода. История его возникновения. Современное состояние метода и области применения, значение и место среди других аналитических методов. Классификация хроматографических методов. Теоретические основы хроматографии. Основные характеристики хроматографического процесса. Теория равновесной хроматографии. Неравновесная хроматография. Кинетические теории хроматографии. Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
1.2. Основные характеристики хроматографического процесса. Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4
1.3. Выбор параметров хроматографического разделения. Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
1.4. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
1.5. Основные понятия хроматографии. Коэффициент распределения. Удерживаемый объем и время удерживания. Фактор удерживания (коэффициент емкости). Коэффициент удерживания, его физический смысл. Фактор разделения (селективность). Коэффициент разделения. Разрешение. Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
1.6. Связь скорости перемещения вещества вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции. Зависимость формы хроматографического пика от вида изотермы сорбции. Теории равновесной и неравновесной хроматографиии. Размывание хроматографической зоны и его физические причины. Основы концепции теоретических тарелок. Связь с противоточным 6 распределением. Число теоретических тарелок и эффективность клонки. Понятие о ВЭТТ. Недостатки концепции теоретических тарелок. Кинетическая теория хроматографии. Факторы, влияющие на размывание зон (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередаче в подвижной и неподвижной фазах). Зависимость ВЭТТ от скорости потока. Уравнение Ван-Деемтера Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
Раздел 2. Газовая хроматография
2.1. Принцип метода. Теоретические основы метода. Определяемые вещества. Основные аналитические характеристики Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
2.2. Аппаратура для газовой хроматографии. Хроматографические колонки, термостаты, детекторы. Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1
2.3. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1
2.4. Газы-носители, адсорбенты и неподвижные фазы и требования к ним. Модифицирование носителей. Реакционная газовая хроматография. Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1
2.5. Высокоэффективная капиллярная хроматография. Примеры применения Сам. работа 3 6 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1
Раздел 3. Жидкостная хроматография
3.1. Принцип метода. Определяемые вещества. Аналитические характеристики современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4, Л1.1
3.2. Аппаратура для жидкостной хроматографии. Жидкостные хроматографы (колоночные, капиллярные). Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4, Л1.1
3.3. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.1
3.4. Жидкость-жидкостная (распределительная) хроматография. Основы метода. Коэффициент распределения, факторы, влияющие на его величину. Носители, неподвижные фазы, требования к ним. Подвижные фазы. Противоточная хроматография. Примеры применения для разделения и концентрирования неорганических и органических соединений. Сам. работа 3 6 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4
3.5. Адсорбционная хроматография. Основные представления о механизме жидкостной адсорбционной хроматографии (ЖАХ): роль химии поверхности адсорбента и природы жидкой подвижной фазы. Силикагель, его структура и химия поверхности. Модифицированные силикагели, принципы их получения и свойства. Оксид алюминия и другие сорбенты в ЖАХ. Требования к ним. Подвижная фаза (элюент) и требования к ней. Элюирующая сила подвижной фазы, элюотропные ряды. Влияние природы и состава элюента на селективность разделения в ЖАХ. Изократическое и градиентное элюирование. Влияние температуры на элюирование. Нормально-фазовая ЖАХ на силикагеле. Модели удерживания и типы взаимодействия сорбата с поверхностью сорбента. Роль воды. Области применения нормально-фазовой ЖАХ. Обращенно-фазовая хроматография на модифицированных сорбентах. Механизм удерживания. Сольвофобная теория удерживания. Влияние структуры сорбатов на удерживание (дипольный момент, поляризуемость, объем молекулы, площадь гидрофобной поверхности). Влияние соотношения полярных и неполярных групп, внутримолекулярных связей и распределения электронной плотности в молекулах сорбата на их удерживание. Применение обращенно-фазовой ВЭЖХ. Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2
Раздел 4. Тонкослойная и бумажная хроматография
4.1. 6. Тонкослойная хроматография. Теоретические основы метода. Техника получения хроматограмм. Высокоэффективная ТСХ. Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
4.2. Методы получения хроматограмм:восходящая, нисходящая, одномерная, двумерная и круговая. Методы качественного и количественного анализа в ТСХ. Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
4.3. Решение расчетных задач Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
4.4. Высокоэффективная ТСХ. Области применения. Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1
Раздел 5. Качественный и количественный анализ в хроматографии
5.1. Типовые задачи качественного анализа. Идентификация веществ на основе параметров удерживания. Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4, Л1.1
5.2. Качественный газо-хроматографический анализ. Идентификация веществ на основе величины удерживания. Метод тестеров. Индексы удерживания Ковача. Источники погрешностей при их определении. хроматографии. Сам. работа 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1
5.3. Двумерная хроматография. Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных параметров хроматографических пиков. Основные методы количественного анализа: метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарт Сам. работа 3 3 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1
Раздел 6. Сверхкритическая флюидная хроматография
6.1. Сущность метода. Сверхкритические флюиды, основные их свойства (плотность, вязкость, коэффициент диффузии). Лекции 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4
6.2. Колонки для сверхкритической флюидной хроматографии. Области применения. Сравнение методов ВЭЖХ, газовой и сверхкритической флюидной хроматографии Практические 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
6.3. Сверхкритическая флюидная хроматография и ее применение в анализе и получении высокочистых веществ Сам. работа 3 2 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4
Раздел 7. Хроматомасс-спектрометрия.
7.1. Системы газовый хроматограф – масс-спектрометр. Системы жидкостной хроматограф – массспектрометр. Масс-хроматография и масс-фрагментография. Сам. работа 3 5 ОПК-1, ОПК-2 Л2.1, Л1.4

5. Фонд оценочных средств

5.1. Контрольные вопросы и задания для проведения текущего контроля и промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины
Представлено в ФОС
5.2. Темы письменных работ для проведения текущего контроля (эссе, рефераты, курсовые работы и др.)
Не предусмотрены
5.3. Фонд оценочных средств для проведения промежуточной аттестации
В приложении

6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины

6.1. Рекомендуемая литература
6.1.1. Основная литература
Авторы Заглавие Издательство, год Эл. адрес
Л1.1 Б. А. Руденко, Г. И. Руденко Высокоэффективные хроматографические процессы. том 1. Газовая хроматографическая, Т. 2: Процессы с конденсированными подвижными фазами.: Наука, 2003
Л1.2 И.Г. Зенкевич и др./ Под ред. Л.Н. Москвина Аналитическая химия. Т. 2 Методы разделения веществ и гибридные методы анализа: учебник для студентов высших учебных заведений М.: Издательский центр "Академия", 2008
Л1.3 И.Г. Зенкевич и др./ Под ред. Л.Н. Москвина Аналитическая химия. Т. 1 Методы идентификации и определения веществ: М.: Издательский центр "Академия", 2008
Л1.4 Беккер Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика. Методы хроматографии и капиллярного электрофореза: Техносфера, 2009 www.technosphera.ru
6.1.2. Дополнительная литература
Авторы Заглавие Издательство, год Эл. адрес
Л2.1 Под ред. Ю.А. Золотова Основы аналитической химии Учебное пособие для вузов. Кн. 2. : М.: Высш. шк., 1999
6.2. Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети "Интернет"
Название Эл. адрес
Э1 Научная электронная библиотека РФФИ www.elibrary.ru
Э2 Единый образовательный портал АлтГУ. portal.edu.asu.ru
Э3 Библиотека Академии наук http://ban.pu.ru БАН
Э4 Электронная библиотека зарубежных изданий www.chem.asu.ru
Э5 Библиотеки химической литературы www.kge.msu.ru
Э6 Библиотека МГУ www.lib.msu.su
6.3. Перечень программного обеспечения
MS Power Point
Microsoft Windows
Microsoft Office
7-Zip
AcrobatReader
6.4. Перечень информационных справочных систем
СПС КонсультантПлюс (инсталлированный ресурс АлтГУ или http://www.consultant.ru/).
Профессиональные базы данных:
1. Электронная база данных «Scopus» (http://www.scopus.com);
2. Электронная библиотечная система Алтайского государственного университета (http://elibrary.asu.ru/);
3. Научная электронная библиотека elibrary (http://elibrary.ru)

7. Материально-техническое обеспечение дисциплины

Аудитория Назначение Оборудование
511К лаборатория атомной спектрометрии - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации Учебная мебель на 15 посадочных мест; рабочее место преподавателя; доски меловые 1шт. раковина, оборудование, инструмент и приспособления, принадлежности, инвентарь для организации учебного процесса на подгруппу (15 человек): вытяжные шкафы, вытяжные зонты, технические весы, установки для титрования, лабораторная посуда, атомно-абсорбционный спектрометр (ААС 1), установка для фильтрования, пламенный анализатор жидкости (ПАЖ), компрессор – 2 ед., pH-метр милливольтметр (pH-121), баллоны с инертным газом, электрическая мешалка; респиратор, противогаз, резиновые перчатки фартук, защитная маска, защитный экран, защитные очки
Учебная аудитория для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска)

8. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины

В приложении