Раздел 1. Теоретические основы хроматографии |
1.1. |
Сущность хроматографического метода. История его возникновения. Современное состояние метода и области применения, значение и место среди других аналитических методов. Классификация хроматографических методов. Теоретические основы хроматографии. Основные характеристики хроматографического процесса. Теория равновесной хроматографии. Неравновесная хроматография. Кинетические теории хроматографии. |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
1.2. |
Основные характеристики хроматографического процесса. |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4 |
1.3. |
Выбор параметров хроматографического разделения. |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
1.4. |
Решение расчетных задач |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
1.5. |
Основные понятия хроматографии. Коэффициент распределения. Удерживаемый объем и
время удерживания. Фактор удерживания (коэффициент емкости). Коэффициент удерживания, его
физический смысл. Фактор разделения (селективность). Коэффициент разделения. Разрешение. |
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
1.6. |
Связь скорости перемещения вещества вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции. Зависимость формы хроматографического пика от вида изотермы
сорбции. Теории равновесной и неравновесной хроматографиии. Размывание хроматографической
зоны и его физические причины. Основы концепции теоретических тарелок. Связь с противоточным
6
распределением. Число теоретических тарелок и эффективность клонки. Понятие о ВЭТТ. Недостатки концепции теоретических тарелок. Кинетическая теория хроматографии. Факторы, влияющие на
размывание зон (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередаче в подвижной и неподвижной фазах). Зависимость ВЭТТ от скорости потока. Уравнение Ван-Деемтера |
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
Раздел 2. Газовая хроматография |
2.1. |
Принцип метода. Теоретические основы метода. Определяемые вещества. Основные аналитические характеристики |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
2.2. |
Аппаратура для газовой хроматографии. Хроматографические колонки, термостаты, детекторы. |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1 |
2.3. |
Решение расчетных задач |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1 |
2.4. |
Газы-носители, адсорбенты и неподвижные фазы и требования к ним. Модифицирование носителей. Реакционная газовая хроматография. |
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1 |
2.5. |
Высокоэффективная капиллярная хроматография. Примеры применения |
Сам. работа |
3 |
6 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1 |
Раздел 3. Жидкостная хроматография |
3.1. |
Принцип метода. Определяемые вещества. Аналитические характеристики современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4, Л1.1 |
3.2. |
Аппаратура для жидкостной хроматографии. Жидкостные хроматографы (колоночные, капиллярные). |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4, Л1.1 |
3.3. |
Решение расчетных задач |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.1 |
3.4. |
Жидкость-жидкостная (распределительная) хроматография. Основы метода. Коэффициент распределения, факторы, влияющие на его величину. Носители, неподвижные фазы, требования к ним. Подвижные фазы. Противоточная хроматография. Примеры применения для разделения и концентрирования неорганических и органических соединений. |
Сам. работа |
3 |
6 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4 |
3.5. |
Адсорбционная хроматография.
Основные представления о механизме жидкостной адсорбционной хроматографии (ЖАХ): роль химии поверхности адсорбента и природы жидкой подвижной фазы. Силикагель, его структура и химия поверхности. Модифицированные силикагели, принципы их получения и свойства. Оксид алюминия и другие сорбенты в ЖАХ. Требования к ним. Подвижная фаза (элюент) и требования к ней. Элюирующая сила подвижной фазы, элюотропные ряды. Влияние природы и состава элюента на селективность разделения в ЖАХ. Изократическое и градиентное элюирование. Влияние температуры на элюирование.
Нормально-фазовая ЖАХ на силикагеле. Модели удерживания и типы взаимодействия сорбата с поверхностью сорбента. Роль воды. Области применения нормально-фазовой ЖАХ.
Обращенно-фазовая хроматография на модифицированных сорбентах. Механизм удерживания. Сольвофобная теория удерживания. Влияние структуры сорбатов на удерживание (дипольный момент, поляризуемость, объем молекулы, площадь гидрофобной поверхности). Влияние соотношения полярных и неполярных групп, внутримолекулярных связей и распределения электронной плотности в молекулах сорбата на их удерживание. Применение обращенно-фазовой ВЭЖХ.
|
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2 |
Раздел 4. Тонкослойная и бумажная хроматография |
4.1. |
6. Тонкослойная хроматография. Теоретические основы метода. Техника получения хроматограмм. Высокоэффективная ТСХ. |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
4.2. |
Методы получения хроматограмм:восходящая, нисходящая, одномерная, двумерная и круговая. Методы качественного и количественного анализа в ТСХ. |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
4.3. |
Решение расчетных задач |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
4.4. |
Высокоэффективная ТСХ. Области применения. |
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1 |
Раздел 5. Качественный и количественный анализ в хроматографии |
5.1. |
Типовые задачи качественного анализа. Идентификация веществ на основе параметров удерживания. |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4, Л1.1 |
5.2. |
Качественный газо-хроматографический анализ. Идентификация веществ на основе величины удерживания. Метод тестеров. Индексы удерживания Ковача. Источники погрешностей при их определении. хроматографии. |
Сам. работа |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1 |
5.3. |
Двумерная хроматография. Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных параметров хроматографических пиков. Основные методы количественного анализа: метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарт |
Сам. работа |
3 |
3 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4, Л1.1 |
Раздел 6. Сверхкритическая флюидная хроматография |
6.1. |
Сущность метода. Сверхкритические флюиды, основные их свойства (плотность, вязкость, коэффициент диффузии). |
Лекции |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4 |
6.2. |
Колонки для сверхкритической флюидной хроматографии. Области применения. Сравнение методов ВЭЖХ, газовой и сверхкритической флюидной хроматографии |
Практические |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
6.3. |
Сверхкритическая флюидная хроматография и ее применение в анализе и получении высокочистых веществ |
Сам. работа |
3 |
2 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.3, Л1.2, Л1.4 |
Раздел 7. Хроматомасс-спектрометрия. |
7.1. |
Системы газовый хроматограф – масс-спектрометр. Системы жидкостной хроматограф – массспектрометр. Масс-хроматография и масс-фрагментография. |
Сам. работа |
3 |
5 |
ОПК-1, ОПК-2 |
Л2.1, Л1.4 |