1. Цели освоения дисциплины
| 1.1. | Сформировать способность использовать хроматографию со сверхкритическими флюидами для анализа состава и разделения смесей веществ, в том числе хиральных, в фармации |
|---|
2. Место дисциплины в структуре ООП
| Цикл (раздел) ООП: Б1.О.03 |
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины
| ПК-1 | Способен проводить работы по обработке и анализу научно-технической информации и результатов исследований |
| ПК-1.1 | Знает теоретические основы и методологию получения научно-технической информации по теме исследований и разработок; возможности используемых теоретических, экспериментальных и инструментальных методов исследования, принципы обработки полученных в исследовании новых результатов и их применимость к конкретным системам в области химии |
| ПК-1.2 | Умеет проводить анализ научных данных, результатов экспериментов и 15 наблюдений химических и технологических процессов |
| ПК-1.3 | Владеетнавыками теоретического обобщение научных данных, результатов экспериментов и наблюдений |
| ПК-2 | Способен осуществлять руководство проведением исследований по отдельным задачам |
| ПК-2.1 | Знает основные способы разработки научно-исследовательских планов и методических программ научных исследований и разработок |
| ПК-2.2 | Умеет правильно оценивать результаты исследований, полученных сотрудниками, работающими под его руководством |
| ПК-2.3 | Владеет навыками выполнения работы как самостоятельно, так и в составе исследовательской группы |
| ПК-3 | Способен проводить работы по анализу качества сырья, комплектующих изделий, полуфабрикатов и готовой продукции с применением химических и физико-химических методов |
| ПК-3.1 | Знает основные способы пробоподготовки и методы исследования веществ и материалов |
| ПК-3.2 | Умеет применять необходимые методы исследования, исходя из задач конкретной научно- исследовательской работы |
| ПК-3.3 | Владеет навыками разработки и внедрения новых методов и средств технического контроля для выявления фальсификата и бракованной продукции веществ и материалов; планирования, анализа и обобщения результатов эксперимента; техникой исследований, применительно к виду и структуре исследуемого материала |
| В результате освоения дисциплины обучающийся должен | |
| 3.1. | Знать: |
|---|---|
| 3.1.1. | - теоретические основы сверхкритической флюидной хроматографии - методы СКФ хроматографического анализа - хроматографическую аппаратуру и способы ее использования - нормы техники безопасности в лабораторных и технологических условиях при реализации процессов СКФ хроматографии - основные блоки СКФ хроматографа; - основные приемы работы на СКФ хроматографе |
| 3.2. | Уметь: |
| 3.2.1. | - работать с литературными источниками и справочной литературой в области СКФ хроматографии - воспроизводить и использовать методики хроматографического анализа для адекватного решения аналитических задач - подбирать и оптимизировать условия эксперимента для достижения поставленных целей - реализовывать нормы техники безопасности в лабораторных и технологических условиях при осуществлении процессов СКФ хроматографии - работать на СКФ хроматографе - применять сверхкритическое флюидное состояние вещества в процессах СКФ хроматографии |
| 3.3. | Иметь навыки и (или) опыт деятельности (владеть): |
| 3.3.1. | - основными принципами сверхкритической флюидной хроматографии - практического применения сверхкритической флюидной хроматографии - основными приемами и техникой работы на СКФ хроматографе - экспериментальных приемов реализации норм техники безопасности в лабораторных и технологических условиях при осуществлении процессов СКФ хроматографии - навыками выполнения эксперимента с использованием СКФ хроматографического оборудования. |
4. Структура и содержание дисциплины
| Код занятия | Наименование разделов и тем | Вид занятия | Семестр | Часов | Компетенции | Литература |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Раздел 1. Основы сверхкритических флюидных технологий. Сверхкритическая флюидная хроматография. | ||||||
| 1.1. | Основы сверхкритических флюидных технологий. | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.2. | Хроматография как сепарационный процесс. Основные понятия хроматографии. Препаративная хроматография | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.3. | Хроматография как сепарационный процесс. Основные понятия хроматографии | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.4. | Метод сверхкритической флюидной хроматографии. | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.5. | Сверхкритическая флюидная хроматография: основы метода | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.6. | Применение СФХ | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.7. | Аппаратурное оформление СФХ | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.8. | Подготовка к практическим занятиям | Сам. работа | 4 | 39 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.9. | Подготовка к лабораторным занятиям | Сам. работа | 4 | 36 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.10. | Техника безопасности. Типовое устройство хроматографической системы | Лабораторные | 4 | 4 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.11. | Качественный анализ по параметрам удерживания | Лабораторные | 4 | 8 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.12. | Количественный хроматографический анализ смеси | Лабораторные | 4 | 8 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.13. | Разделение оптических изомеров | Лабораторные | 4 | 8 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 1.14. | Подготовка отчетов по лабораторным работам | Сам. работа | 4 | 20 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| Раздел 2. Теоретические и прикладные аспекты суб- и сверхкритической флюидной экстракции | ||||||
| 2.1. | Сверхкритическая СО2 -экстракция из растительного сырья:технологические приемы и условия процесса | Лекции | 4 | 4 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 2.2. | Сверхкритическая СО2 -экстракция из растительного сырья:технологические приемы и условия процесса | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 2.3. | Субкритическая водная экстракция биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 2.4. | Субкритическая водная экстракция биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 2.5. | Подготовка к практическим занятиям | Сам. работа | 4 | 15 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| Раздел 3. Теоретические и прикладные аспекты сверхкритической флюидной микронизации | ||||||
| 3.1. | Биофармация и основы сверхкритической флюидной микронизации | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.2. | Биофармация и основы сверхкритической флюидной микронизации | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.3. | Растворные технологии сверхкритической флюидной микронизации | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.4. | Растворные технологии сверхкритической флюидной микронизации | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.5. | Осадительные технологии сверхкритической флюидной микронизации | Лекции | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.6. | Осадительные технологии сверхкритической флюидной микронизации | Практические | 4 | 2 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
| 3.7. | Подготовка к практическим занятиям | Сам. работа | 4 | 15 | ПК-1.1 | Л1.1, Л1.2 |
5. Фонд оценочных средств
| 5.1. Контрольные вопросы и задания для проведения текущего контроля и промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины |
| ФОС Сверхкритические флюидные технологии в анализе и производстве фармацевтических препаратов Задания для ПК-1 1. Как переводится с латинского термин «флюид»? а. Жидкий б. Жидко-газообразный в. Текучий г. Газообразный ОТВЕТ:в 2. Кто первым занимался исследованием сверхкритического состояния? а. Томас Эндрюс б. Каньяр де Ла-Тур в. Ван дер Ваальс г. Л.Д. Ландау д. Д.И. Менделеев ОТВЕТ:б 3. Соотнесите вещество и его критические параметры Вещество Ткр Pкр Этен 374 °С 71,7 атм Окись азота 31 °С 42,4 атм Углекислый газ 9,9 °С 218 атм Вода 96,8 °С 50,5 атм Пропан 36,5 °С 72,9 атм ОТВЕТ: Этен → 9,9 °С и 50,5 атм, Окись азота → 36,5 °С и 71,7 атм, Углекислый газ → 31 °С и 72,9 атм, Вода → 374 °С и 218 атм, Пропан → 96,8 °С и 42,4 атм 4. Каким образом можно повысить растворимость веществ в сверхкритическом углекислом газе? а. Понизить температуру б. Добавить сорастворитель в. Понизить давление г. Повысить температуру д. Повысить давление ОТВЕТ:б,д 5. Какие параметры свойственны СКФ среде? а. Низкая растворяющая способность б. Низкая вязкость в. Поверхностное натяжение г. Высокий коэффициент диффузии д. Высокая вязкость е. Низкий коэффициент диффузии ж. Высокая растворяющая способность ОТВЕТ:б,г,ж 6. Что происходит с поверхностным натяжением при переходе в сверхкритическое состояние? а. Увеличивается б. Уменьшается в. Исчезает г. Остается неизменным ОТВЕТ:в 7. Скорость диффузии веществ в сверхкритическом состоянии: а. Высокая, как в газе б. Как в жидкости в. Как в твердом теле ОТВЕТ:а 8. Какое первое промышленное производство на основе применения сверхкритических флюидов заработало в 1978 году? а. Микронизация аспирина б. Установка по декофеинизации кофе в. Промышленная экстракция хмеля ОТВЕТ:б Задания по ПК-2 9. Укажите факторы, влияющие на динамику экстракции: А. Соотношение массы сырья и объема экстрагента Б. Атомическое (гистологическое) строение растительного материала и измельченность сырья В. Свойства экстрагента (рН, вязкость, десорбирующая и растворяющая способность и др.) Г. Температура и давление Д. Воздействие ультразвука, токов высокой частоты ОТВЕТ:А-Д 10. В процессе экстракции растительного сырья не имеют место А. Диффузия Б. Диализ экстрагента внутрь клетки В. Десорбция Г. Растворение клеточного содержимого Д. Адсорбция ОТВЕТ:Д 11.Выберите верные утверждения. А. Сверхкритические флюиды обладают относительно более высокой вязкостью, чем жидкие растворители Б. Сверхкритические флюиды обладают относительно более низкой вязкостью, чем жидкие растворители В. Сверхкритические флюиды обладают повышенной диффузивностью относительно жидких растворителей Г. Сверхкритические флюиды обладают пониженной диффузивностью относительно жидких растворителей ОТВЕТ:Б,В 12. сверхкритической флюидной экстракции (SFE) экстракционное время: А. Сопоставимо с экстракционным временем жидкостной экстракции Б. Меньше экстракционного времени жидкостной экстракции В. Больше экстракционного времени жидкостной экстракции ОТВЕТ:Б 13.Управление силой сольватации в SFE возможно: А. Изменением давления Б. Изменением температуры В. Невозможно ОТВЕТ:А-Б 14.SFE проводится: А. При более низких температурах, чем жидкостная экстракция Б. При более высоких температурах, чем жидкостная экстракция В. При таких же температурах, как жидкостная экстракция ОТВЕТ:А 15.Применение SFE возможно к системам: А. Аналитической шкалы (менее грамма до нескольких граммов образцов) Б. Препаративной шкалы (несколько сотен граммов образцов) В. Экспериментальной шкалы (килограммы образцов) Г. Крупных промышленных партий (тонны сырья, например, SFE бобов кофе) ОТВЕТ:А-Г 16.Укажите минимальный объем образцов для получения результата может закладываться в аппарат сверхкритической экстракции: А. 0,01 – 0, 05 г Б. 0,5 – 1,5 г В. 5 – 10 г Г. 50 – 100 г ОТВЕТ:Б 17.Укажите, может ли вода служить модификатором для SFE: А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А 18.Может ли в качестве модификатора быть использована смесь метанола и воды: А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А 19.Укажите какой из трех способов введения жидкого модификатора в систему SFE является самым простым, наиболее экономичным, создает меньше механических проблем и проблем с воспроизводимостью и сходимостью результатов: А. Использование второго насоса Б. Использование предварительно перемешанных жидкостей из емкости В. Прямое дозированное впрыскивание ОТВЕТ:В 20.Безводный Na2SO4 может улучшать результаты SFE, так как он может: А. Обеспечить лучший контакт между сверхкритическим флюидом и образцами Б. Уменьшить влияние недействующего объема В. Эффективно удерживать влагу ОТВЕТ:А-В 21.Назовите основной фактор, определяющий эффективность экстракции. А. Заполнение матричных пространств молекулами сверхкритического флюида, которые могли бы уменьшить химическое сродство матрицы для растворенных веществ Б. Растворение веществ в сверхкритическом флюиде, что непосредственно связано с плотностью жидкости В. Температурные эффекты, которые могут влиять на неустойчивость растворов, особенно с высокой точкой кипения ОТВЕТ:Б 22.Имеется ли взаимосвязь между числом полярных функциональных групп, летучестью вещества и экстрагируемостью со сверхкритическим флюидом: А. Да Б. Нет В. Имеется только между летучестью и экстрагируемостью ОТВЕТ: А 23.Укажите способы, с помощью которых можно избежать такой механической проблемы в процессе SFE образцов растений, как закупоривание: А. Добавлением безводного сульфата натрия Б. Добавлением силикагеля В. Нагревом до необходимой температуры Г. Использованием высоких концентраций жидкого модификатора ОТВЕТ:А-Г 24.Возможно ли применение SFE для очистки от пестицидов матриц растений? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А Задания по ПК-3 25. Чем ограничены возможности использования СФХ с чистым CO2 в качестве элюента? а. Низкой растворяющей способностью неполярных веществ б. Низкой растворяющей способностью любых веществ в. Низкой растворяющей способностью полярных веществ ОТВЕТ:в 26. Какую роль играют следующие растворители при использовании в качестве сорастворителя в СФХ? Растворители Роль 1. Низшие спирты А. Понижает полярность подвижной фазы 2. Ацетонитрил Б. Увеличивает роль ароматических π-π взаимодействий анализируемых веществ (аналита) с подвижной фазой 3. Толуол В. Донор водородных связей 4. Углеводороды Г. Акцептор водородных связей ОТВЕТ: Толуол → Увеличивает роль π-π взаимодействий анализируемых веществ с подвижной фазой; Низшие спирты → Донор водородных связей, Углеводороды → Понижает полярность подвижной фазы, Ацетонитрил → Акцептор водородных связей 27. Какому виду хроматографии наиболее близка современная СФХ с насадочными колонками по химическим и техническим приемам и приборному оформлению? а. Высокоэффективная жидкостная хроматография б. Газожидкостная хроматография в. Тонкослойная хроматография ОТВЕТ:а 28. Кто впервые показал возможность использования растворителя при температурах выше критической в качестве элюента в хроматографии? а. Р. Кун б. Дж. Мартин и Р. Синг в. Э. Клеспер г. А. Эйнштейн д. М.С. Цвет ОТВЕТ:в 29. В каком году появилась сверхкритическая флюидная хроматография? а. 1903 г. б. 1962 г. в. 1985 г. г. 1931 г. д. 1958 г. ОТВЕТ:б 30. Увеличение содержания сорастворителя в подвижной фазе приводит к а. Уменьшению растворяющей способности подвижной фазы б. Росту растворяющей способности подвижной фазы в. Росту коэффициентов удерживания г. Росту времен удерживания д. Сокращению времен удерживания е. Сокращению коэффициентов удерживания ОТВЕТ:б,д,е 31. С ростом давления подвижной фазы в СФХ а. Увеличиваются времена удерживания аналитов б. Уменьшается растворяющая способность флюида в. Уменьшаются времена удерживания аналитов г. Увеличивается растворяющая способность флюида д. Увеличивается плотность флюида е. Уменьшается плотность флюида ж. Не происходит никаких изменений ОТВЕТ: в,г,д 32. Верно ли высказывание: Основным достоинством СФХ, является возможность использования больших линейных скоростей потока подвижной фазы. а. Верно б. Неверно ОТВЕТ: а 33.Для чего проводят микронизацию фармацевтических субстанций? А. Для повышения скорости их растворения в водной среде Б. Для повышения биодоступности препаратов в плазме крови В. Для повышения эффективности препаратов ОТВЕТ:А-В 34. Какая связь между растворимостью фармацевтических субстанций и их биодоступностью (долей абсорбированных лекарств по сравнению с первоначальной дозой)? А. Прямая Б. Обратная В. Отсутствует ОТВЕТ:А 35. Степень растворения – функция от: А. Поверхности частиц Б. Растворимости частиц ОТВЕТ:А,Б 36. Какие традиционные методы для измельчения частиц были использованы в фармацевтической промышленности? А. Дробление / размалывание Б. Сушка распылением («spray drying») В. Сублимационная сушка Г. Перекристаллизация с выпариванием летучего растворителя Д. Измельчение в шаровой мельнице и просеивание ОТВЕТ:А-Д 37. Какие недостатки имеют традиционные способы микронизации? А. Широкий диапазон разбросов размера частиц Б. Плохой контроль над морфологией В. Плохой контроль над гранулометрическим составом Г. Высокая энергозатратность Д. Термическое и химическое разрушение продукта Е. Проблема удаления растворителя ОТВЕТ:А-Е 38. Назовите основные методы инкапсулирования активных ингредиентов лекарственных средств в полимерные матрицы. А. Фазовое сепарирование Б. Высушивание в воздушном потоке В. Технология двойных эмульсий ОТВЕТ:А-В 39. Назовите основные преимущества методов использования сверхкритического CO2 для микронизации. А. Одноступенчатая операция Б. Умеренная рабочая температура В. Очень маленькое отклонение по размерам частиц с контролируемой морфологией ОТВЕТ:А-В 40. Подходит ли метод RESS для переработки водорастворимых веществ? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:Б 41. К какому методу наиболее близок метод RESS? А. Сублимационная сушка Б. Сушка распылением В. Перекристаллизация с выпариванием летучего растворителя Г. Измельчение в шаровой мельнице и просеивание ОТВЕТ:Б 42. На чем основано действие метода распыления газонасыщенных растворов PGSS? А. На растворимости компонентов твердых дисперсий в скСО2 Б. На растворимости СО2 в биорезорбируемых полимерах, используемых при создании препаратов повышенной биодоступности и пролонгированного действия ОТВЕТ:Б 43. Нужна ли очистка от растворителя препарата, полученного методами RESS и PGSS? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:Б 44. Какой метод микронизации предпочтителен для крупных частиц и материалов с относительно низкой стоимостью? А. PGSS Б. RESS В. RESOLV Г. SEDS ОТВЕТ:А 45. Что является определяющим при выборе метода скф-микронизации? А. Растворимость материала и матрицы растворитель-материал в сверхкритической жидкости Б. Желаемый размер частиц В. Желаемая форма частиц Г. Стоимость обработки Д. Масштаб производства ОТВЕТ:А |
| 5.2. Темы письменных работ для проведения текущего контроля (эссе, рефераты, курсовые работы и др.) |
| не предусмотрены |
| 5.3. Фонд оценочных средств для проведения промежуточной аттестации |
| ФОС Сверхкритические флюидные технологии в анализе и производстве фармацевтических препаратов Задания для ПК-1 1. Как переводится с латинского термин «флюид»? а. Жидкий б. Жидко-газообразный в. Текучий г. Газообразный ОТВЕТ:в 2. Кто первым занимался исследованием сверхкритического состояния? а. Томас Эндрюс б. Каньяр де Ла-Тур в. Ван дер Ваальс г. Л.Д. Ландау д. Д.И. Менделеев ОТВЕТ:б 3. Соотнесите вещество и его критические параметры Вещество Ткр Pкр Этен 374 °С 71,7 атм Окись азота 31 °С 42,4 атм Углекислый газ 9,9 °С 218 атм Вода 96,8 °С 50,5 атм Пропан 36,5 °С 72,9 атм ОТВЕТ: Этен → 9,9 °С и 50,5 атм, Окись азота → 36,5 °С и 71,7 атм, Углекислый газ → 31 °С и 72,9 атм, Вода → 374 °С и 218 атм, Пропан → 96,8 °С и 42,4 атм 4. Каким образом можно повысить растворимость веществ в сверхкритическом углекислом газе? а. Понизить температуру б. Добавить сорастворитель в. Понизить давление г. Повысить температуру д. Повысить давление ОТВЕТ:б,д 5. Какие параметры свойственны СКФ среде? а. Низкая растворяющая способность б. Низкая вязкость в. Поверхностное натяжение г. Высокий коэффициент диффузии д. Высокая вязкость е. Низкий коэффициент диффузии ж. Высокая растворяющая способность ОТВЕТ:б,г,ж 6. Что происходит с поверхностным натяжением при переходе в сверхкритическое состояние? а. Увеличивается б. Уменьшается в. Исчезает г. Остается неизменным ОТВЕТ:в 7. Скорость диффузии веществ в сверхкритическом состоянии: а. Высокая, как в газе б. Как в жидкости в. Как в твердом теле ОТВЕТ:а 8. Какое первое промышленное производство на основе применения сверхкритических флюидов заработало в 1978 году? а. Микронизация аспирина б. Установка по декофеинизации кофе в. Промышленная экстракция хмеля ОТВЕТ:б Задания по ПК-2 9. Укажите факторы, влияющие на динамику экстракции: А. Соотношение массы сырья и объема экстрагента Б. Атомическое (гистологическое) строение растительного материала и измельченность сырья В. Свойства экстрагента (рН, вязкость, десорбирующая и растворяющая способность и др.) Г. Температура и давление Д. Воздействие ультразвука, токов высокой частоты ОТВЕТ:А-Д 10. В процессе экстракции растительного сырья не имеют место А. Диффузия Б. Диализ экстрагента внутрь клетки В. Десорбция Г. Растворение клеточного содержимого Д. Адсорбция ОТВЕТ:Д 11.Выберите верные утверждения. А. Сверхкритические флюиды обладают относительно более высокой вязкостью, чем жидкие растворители Б. Сверхкритические флюиды обладают относительно более низкой вязкостью, чем жидкие растворители В. Сверхкритические флюиды обладают повышенной диффузивностью относительно жидких растворителей Г. Сверхкритические флюиды обладают пониженной диффузивностью относительно жидких растворителей ОТВЕТ:Б,В 12. сверхкритической флюидной экстракции (SFE) экстракционное время: А. Сопоставимо с экстракционным временем жидкостной экстракции Б. Меньше экстракционного времени жидкостной экстракции В. Больше экстракционного времени жидкостной экстракции ОТВЕТ:Б 13.Управление силой сольватации в SFE возможно: А. Изменением давления Б. Изменением температуры В. Невозможно ОТВЕТ:А-Б 14.SFE проводится: А. При более низких температурах, чем жидкостная экстракция Б. При более высоких температурах, чем жидкостная экстракция В. При таких же температурах, как жидкостная экстракция ОТВЕТ:А 15.Применение SFE возможно к системам: А. Аналитической шкалы (менее грамма до нескольких граммов образцов) Б. Препаративной шкалы (несколько сотен граммов образцов) В. Экспериментальной шкалы (килограммы образцов) Г. Крупных промышленных партий (тонны сырья, например, SFE бобов кофе) ОТВЕТ:А-Г 16.Укажите минимальный объем образцов для получения результата может закладываться в аппарат сверхкритической экстракции: А. 0,01 – 0, 05 г Б. 0,5 – 1,5 г В. 5 – 10 г Г. 50 – 100 г ОТВЕТ:Б 17.Укажите, может ли вода служить модификатором для SFE: А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А 18.Может ли в качестве модификатора быть использована смесь метанола и воды: А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А 19.Укажите какой из трех способов введения жидкого модификатора в систему SFE является самым простым, наиболее экономичным, создает меньше механических проблем и проблем с воспроизводимостью и сходимостью результатов: А. Использование второго насоса Б. Использование предварительно перемешанных жидкостей из емкости В. Прямое дозированное впрыскивание ОТВЕТ:В 20.Безводный Na2SO4 может улучшать результаты SFE, так как он может: А. Обеспечить лучший контакт между сверхкритическим флюидом и образцами Б. Уменьшить влияние недействующего объема В. Эффективно удерживать влагу ОТВЕТ:А-В 21.Назовите основной фактор, определяющий эффективность экстракции. А. Заполнение матричных пространств молекулами сверхкритического флюида, которые могли бы уменьшить химическое сродство матрицы для растворенных веществ Б. Растворение веществ в сверхкритическом флюиде, что непосредственно связано с плотностью жидкости В. Температурные эффекты, которые могут влиять на неустойчивость растворов, особенно с высокой точкой кипения ОТВЕТ:Б 22.Имеется ли взаимосвязь между числом полярных функциональных групп, летучестью вещества и экстрагируемостью со сверхкритическим флюидом: А. Да Б. Нет В. Имеется только между летучестью и экстрагируемостью ОТВЕТ: А 23.Укажите способы, с помощью которых можно избежать такой механической проблемы в процессе SFE образцов растений, как закупоривание: А. Добавлением безводного сульфата натрия Б. Добавлением силикагеля В. Нагревом до необходимой температуры Г. Использованием высоких концентраций жидкого модификатора ОТВЕТ:А-Г 24.Возможно ли применение SFE для очистки от пестицидов матриц растений? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:А Задания по ПК-3 25. Чем ограничены возможности использования СФХ с чистым CO2 в качестве элюента? а. Низкой растворяющей способностью неполярных веществ б. Низкой растворяющей способностью любых веществ в. Низкой растворяющей способностью полярных веществ ОТВЕТ:в 26. Какую роль играют следующие растворители при использовании в качестве сорастворителя в СФХ? Растворители Роль 1. Низшие спирты А. Понижает полярность подвижной фазы 2. Ацетонитрил Б. Увеличивает роль ароматических π-π взаимодействий анализируемых веществ (аналита) с подвижной фазой 3. Толуол В. Донор водородных связей 4. Углеводороды Г. Акцептор водородных связей ОТВЕТ: Толуол → Увеличивает роль π-π взаимодействий анализируемых веществ с подвижной фазой; Низшие спирты → Донор водородных связей, Углеводороды → Понижает полярность подвижной фазы, Ацетонитрил → Акцептор водородных связей 27. Какому виду хроматографии наиболее близка современная СФХ с насадочными колонками по химическим и техническим приемам и приборному оформлению? а. Высокоэффективная жидкостная хроматография б. Газожидкостная хроматография в. Тонкослойная хроматография ОТВЕТ:а 28. Кто впервые показал возможность использования растворителя при температурах выше критической в качестве элюента в хроматографии? а. Р. Кун б. Дж. Мартин и Р. Синг в. Э. Клеспер г. А. Эйнштейн д. М.С. Цвет ОТВЕТ:в 29. В каком году появилась сверхкритическая флюидная хроматография? а. 1903 г. б. 1962 г. в. 1985 г. г. 1931 г. д. 1958 г. ОТВЕТ:б 30. Увеличение содержания сорастворителя в подвижной фазе приводит к а. Уменьшению растворяющей способности подвижной фазы б. Росту растворяющей способности подвижной фазы в. Росту коэффициентов удерживания г. Росту времен удерживания д. Сокращению времен удерживания е. Сокращению коэффициентов удерживания ОТВЕТ:б,д,е 31. С ростом давления подвижной фазы в СФХ а. Увеличиваются времена удерживания аналитов б. Уменьшается растворяющая способность флюида в. Уменьшаются времена удерживания аналитов г. Увеличивается растворяющая способность флюида д. Увеличивается плотность флюида е. Уменьшается плотность флюида ж. Не происходит никаких изменений ОТВЕТ: в,г,д 32. Верно ли высказывание: Основным достоинством СФХ, является возможность использования больших линейных скоростей потока подвижной фазы. а. Верно б. Неверно ОТВЕТ: а 33.Для чего проводят микронизацию фармацевтических субстанций? А. Для повышения скорости их растворения в водной среде Б. Для повышения биодоступности препаратов в плазме крови В. Для повышения эффективности препаратов ОТВЕТ:А-В 34. Какая связь между растворимостью фармацевтических субстанций и их биодоступностью (долей абсорбированных лекарств по сравнению с первоначальной дозой)? А. Прямая Б. Обратная В. Отсутствует ОТВЕТ:А 35. Степень растворения – функция от: А. Поверхности частиц Б. Растворимости частиц ОТВЕТ:А,Б 36. Какие традиционные методы для измельчения частиц были использованы в фармацевтической промышленности? А. Дробление / размалывание Б. Сушка распылением («spray drying») В. Сублимационная сушка Г. Перекристаллизация с выпариванием летучего растворителя Д. Измельчение в шаровой мельнице и просеивание ОТВЕТ:А-Д 37. Какие недостатки имеют традиционные способы микронизации? А. Широкий диапазон разбросов размера частиц Б. Плохой контроль над морфологией В. Плохой контроль над гранулометрическим составом Г. Высокая энергозатратность Д. Термическое и химическое разрушение продукта Е. Проблема удаления растворителя ОТВЕТ:А-Е 38. Назовите основные методы инкапсулирования активных ингредиентов лекарственных средств в полимерные матрицы. А. Фазовое сепарирование Б. Высушивание в воздушном потоке В. Технология двойных эмульсий ОТВЕТ:А-В 39. Назовите основные преимущества методов использования сверхкритического CO2 для микронизации. А. Одноступенчатая операция Б. Умеренная рабочая температура В. Очень маленькое отклонение по размерам частиц с контролируемой морфологией ОТВЕТ:А-В 40. Подходит ли метод RESS для переработки водорастворимых веществ? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:Б 41. К какому методу наиболее близок метод RESS? А. Сублимационная сушка Б. Сушка распылением В. Перекристаллизация с выпариванием летучего растворителя Г. Измельчение в шаровой мельнице и просеивание ОТВЕТ:Б 42. На чем основано действие метода распыления газонасыщенных растворов PGSS? А. На растворимости компонентов твердых дисперсий в скСО2 Б. На растворимости СО2 в биорезорбируемых полимерах, используемых при создании препаратов повышенной биодоступности и пролонгированного действия ОТВЕТ:Б 43. Нужна ли очистка от растворителя препарата, полученного методами RESS и PGSS? А. Да Б. Нет ОТВЕТ:Б 44. Какой метод микронизации предпочтителен для крупных частиц и материалов с относительно низкой стоимостью? А. PGSS Б. RESS В. RESOLV Г. SEDS ОТВЕТ:А 45. Что является определяющим при выборе метода скф-микронизации? А. Растворимость материала и матрицы растворитель-материал в сверхкритической жидкости Б. Желаемый размер частиц В. Желаемая форма частиц Г. Стоимость обработки Д. Масштаб производства ОТВЕТ:А |
| Приложения |
|
Приложение 1.
ФОС СКФЭ.docx
|
6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины
| 6.1. Рекомендуемая литература | ||||
| 6.1.1. Основная литература | ||||
| Авторы | Заглавие | Издательство, год | Эл. адрес | |
| Л1.1 | Сычев,С.Н. | Высокоэффективная жидкостная хроматография: аналитика, физическая химия, распознавание многокомпонентных систем: | СПб.:Лань, 2013 | e.lanbook.com |
| Л1.2 | Конюхов В. Ю. | Хроматография: Учебники | Издательство "Лань", 2012 | e.lanbook.com |
| 6.2. Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети "Интернет" | ||||
| Название | Эл. адрес | |||
| Э1 | Журнал "Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика" | www.scf-tp.ru | ||
| Э2 | Курсы в Moodle "СКФ-хроматография в фармации: процессы и аппараты" | portal.edu.asu.ru | ||
| 6.3. Перечень программного обеспечения | ||||
| Microsoft Windows Microsoft Office 7-Zip AcrobatReaderMicrosoft Office 2010 (Office 2010 Professional, № 4065231 от 08.12.2010), (бессрочно); Microsoft Windows 7 (Windows 7 Professional, № 61834699 от 22.04.2013), (бессрочно); Chrome (http://www.chromium.org/chromium-os/licenses), (бессрочно); 7-Zip (http://www.7-zip.org/license.txt), (бессрочно); AcrobatReader (http://wwwimages.adobe.com/content/dam/Adobe/en/legal/servicetou/Acrobat_com_Additional_TOU-en_US-20140618_1200.pdf), (бессрочно); ASTRA LINUX SPECIAL EDITION (https://astralinux.ru/products/astra-linux-special-edition/), (бессрочно); LibreOffice (https://ru.libreoffice.org/), (бессрочно); Веб-браузер Chromium (https://www.chromium.org/Home/), (бессрочно); Антивирус Касперский (https://www.kaspersky.ru/), (до 23 июня 2024); Архиватор Ark (https://apps.kde.org/ark/), (бессрочно); Okular (https://okular.kde.org/ru/download/), (бессрочно); Редактор изображений Gimp (https://www.gimp.org/), (бессрочно) | ||||
| 6.4. Перечень информационных справочных систем | ||||
| Научная библиотека АлтГУ: http://www.lib.asu.ru Библиотечно-информационная система «Реферативный журнал» по 2009: http://www.lib.asu.ru:8082/ Книги и журналы издательства Springer: http://link.springer.com Книги и журналы издательства Elsevier: http://www.sciencedirect.com Научная электронная библиотека: http://elibrary.ru | ||||
7. Материально-техническое обеспечение дисциплины
| Аудитория | Назначение | Оборудование |
|---|---|---|
| 103К | научно-исследовательская лаборатория промышленной фармации и сверхкритических флюидных технологий - учебная аудитория для проведения занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических); проведения групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации | Учебная мебель. Лабораторные столы, стулья. Вытяжной шкаф, дозаторы пипеточные Eppendorf Research Plus с принадлежностями(объем 1000-10000 м ), Испаритель ротационный Heidolph Hei-VAP Precision ML/G3, Моноблок Lenovo IdeaCentre 310-20IAP 19.5" P J4205/4Gb/1Tb/HDG505 19.5" WXGA+ P , Компьютер-моноблок RAMEC GALE Intel Pentium G1610G/ОЗУ4 ГБ/НЖМД 500 ГБ , Мешалка магнитная аналоговая с подогревом Daihan WiseStir MSН-20A, Мультимодальная препаративная хроматографическая система, МФУ лазерное HP Inc.LaserJetPro M227fdw(A4) принтер/сканер/копир/факс/ADF,Ethern, Перемешивающее устройство с цифровым управлением Daihan WiseStir HS-30D-Set, Плитка нагревательная HP-20D-Set , Система водоочистительная лабораторная, вариант исполнения: Simplicity, Штатив типа "карусель" для одновременной зарядки четырёх дозаторов Xplorer, набор химической посуды; набор реактивов. |
| Учебная аудитория | для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик | Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска) |
| Учебная аудитория | для проведения занятий лекционного типа, занятий семинарского типа (лабораторных и(или) практических), групповых и индивидуальных консультаций, текущего контроля и промежуточной аттестации, курсового проектирования (выполнения курсовых работ), проведения практик | Стандартное оборудование (учебная мебель для обучающихся, рабочее место преподавателя, доска) |
8. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины
| Методические указания к самостоятельной работе Самостоятельная работа студентов – это индивидуальная учебная деятельность студентов, осуществляемая под руководством, но без непосредственного участия преподавателя. Самостоятельная работа студентов по дисциплине включает в себя: углубленный анализ материалов лекций; работу с литературой для изучения тем, которые не разбираются на занятиях; выполнение самостоятельных работ, направленных на формирование практических навыков. В начале семестра студенту необходимо ознакомиться с основным содержанием курса, перечнем литературы и учебно-методических материалов, графиком контроля, шкалой оценок и правилом вычисления рейтинга, возможностями повышения рейтинга. При выполнении студентом индивидуальной работы предусмотрено посещение консультаций: с целью снятия возможных затруднений; с целью демонстрации максимального готового материала для возможной корректировки. Методические указания к лекционным занятиям При подготовке к лекции рекомендуется: 1. просмотреть записи предшествующей лекции и восстановить в памяти ранее изученный материал; 2. полезно просмотреть и предстоящий материал будущей лекции; 3. если задана самостоятельная проработка отдельных фрагментов темы прошлой лекции, то ее надо выполнить не откладывая; Методические указания к практическим (семинарским) занятиям Цель практических занятий, проводимых по дисциплине, - углубление и закрепление теоретических знаний, полученных на лекциях и в процессе самостоятельного изучения материала, а также совершенствование практических навыков по дисциплине. Необходимо ознакомиться с заданием к практическому занятию; определить примерный объем работы по подготовке к ним; выделить вопросы, упражнения и задачи, ответы на которые или выполнение и решение без предварительной подготовки не представляются возможными; ознакомиться с перечнем рекомендуемой литературы и Интернет-ресурсов. При ответах на вопросы и выполнении заданий необходимо внимательно прочитать текст и попытаться дать аргументированное объяснение с обязательной ссылкой. Порядок ответов может быть различным: либо вначале делается вывод, а затем приводятся аргументы, либо дается развернутая аргументация принятого решения, на основании которой предлагается ответ. Возможны и несколько вариантов ответов. При подготовке к занятиям обучаемые могут пользоваться техническими средствами обучения и дидактическими материалами (схемами и др.), которыми располагает учебное заведение. Эти же средства могут быть использованы и на занятиях для лучшего закрепления учебного материала или подтверждения правильности ответов на поставленные вопросы. Готовясь к практическому занятию, студенты должны: познакомиться с рекомендованной литературой; рассмотреть различные точки зрения по рассматриваемым вопросам (заданиям); выделить проблемные области; сформулировать собственную точку зрения; познакомиться со способами решения расчетных (практических) задач по теме семинара; предусмотреть спорные моменты и сформулировать дискуссионные вопросы. Выступление студента должно соответствовать требованиям логики. Четкое вычленение излагаемой проблемы, ее точная формулировка, неукоснительная последовательность аргументации именно данной проблемы, без неоправданных отступлений от нее в процессе обоснования, безусловная доказательность, непротиворечивость и полнота аргументации, правильное и содержательное использование понятий и терминов. Методические указания к выполнению лабораторных работ Лабораторные занятия позволяют интегрировать теоретические знания и формировать практические умения и навыки студентов в процессе учебной деятельности. Цели лабораторных занятий: 1. закрепление теоретического материала путем систематического контроля за самостоятельной работой студентов; 2. формирование умений использования теоретических знаний в процессе выполнения лабораторных работ; 3. развитие аналитического мышления путем обобщения результатов лабораторных работ; Структура и последовательность занятий: на первом, вводном, занятии проводится инструктаж студентов по охране труда, технике безопасности и правилам работы в лаборатории по инструкциям утвержденного образца с фиксацией результатов в журнале инструктажа. Студенты также знакомятся с основными требованиями преподавателя по выполнению учебного плана, с графиком прохождения лабораторных занятий, с графиком прохождения контрольных заданий, с основными формам отчетности по выполненным работам и заданиям. Студентам для выполнения лабораторных работ необходима специальная лабораторная тетрадь (рабочий журнал), которая должна быть соответствующим образом подписана, простые карандаши, линейка. Для каждого занятия подготовлены методические указания по выполнению лабораторной работы. Структура лабораторного занятия: 1. Объявление темы, цели и задач занятия. 2. Проверка теоретической подготовки студентов к лабораторному занятию. 3. Выполнение лабораторной работы. 4. Подведение итогов занятия (формулирование выводов). 5. Проверка отчетов по лабораторной работе. В начале занятия называется его тема, цель и этапы проведения. По теме занятия проводится беседа, что необходимо для осознанного выполнения лабораторной работы. Задания в ходе лабораторной работы выполняется в соответствии с методическими указаниями. Перед уходом из лаборатории студенты должны навести порядок на своем рабочем месте. Методические указания к экзамену Изучение многих общепрофессиональных и специальных дисциплин завершается экзаменом. Подготовка к экзамену способствует закреплению, углублению и обобщению знаний, получаемых, в процессе обучения, а также применению их к решению практических задач. Готовясь к экзамену, студент ликвидирует имеющиеся пробелы в знаниях, углубляет, систематизирует и упорядочивает свои знания. На экзамене студент демонстрирует то, что он приобрел в процессе обучения по конкретной учебной дисциплине. Требования к организации подготовки к экзамену те же, что и при занятиях в течение семестра, но соблюдаться они должны более строго. Вначале следует просмотреть весь материал по сдаваемой дисциплине, отметить для себя трудные вопросы. Обязательно в них разобраться. В заключение еще раз целесообразно повторить основные положения, используя при этом листы опорных сигналов. Систематическая подготовка к занятиям в течение семестра позволит использовать время экзаменационной сессии для систематизации знаний. |